一种交联聚乙烯组合物，其包括：(A)100重量份的聚乙烯基体树脂；(B)0.1-0.6重量份的基于受阻酚的抗氧化剂；(C)1-4重量份的交联剂；(D)0.2-1.9重量份的用乙烯基硅烷表面处理且具有小于1μm的平均粒径的氧化镁；(E)0.1-1.0重量份的焦烧抑制剂；(F)0.2-2重量份的水树抑制剂；所述焦烧抑制剂(E)与所述氧化镁(D)的重量比为1:0.7至1:2.5；所述氧化镁(D)与所述水树抑制剂(F)的重量比为1:1.8至1:0.3；所述焦烧抑制剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯；所述基于受阻酚的抗氧化剂(B)是选自4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)、2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、4,4'-硫代双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-硫代双(6-叔丁基-4-甲基苯酚)、十八烷基[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、三乙二醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯酚)丙酸酯]、硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]、6,6'-二叔丁基-2,2'-硫代二对甲酚和1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲苯基)甲基-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮的一种化合物；所述交联剂(c)是选自过氧化二枯基、过氧化苯甲酰、过氧化十二烷基、过氧化叔丁基枯基、二(叔丁基过氧异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷和过氧化二叔丁基的至少一种；所述组合物不含任何其他抗氧化剂。

### 目标专利说明书与权利要求解释

在进行新颖性与创造性分析之前，首先结合**目标专利（CN103732677B）**说明书对**权利要求1**的技术特征及其技术内涵进行法律与技术层面的明确解释：

1. **组合物组分的基准与配比关系（特征A-H）**：

- 说明书第[0016]-[0018]段明确，组合物以 **(A) 100重量份的聚乙烯基体树脂** 为计算基准。

- **(B) 0.1-0.6重量份受阻酚抗氧化剂**：用于保护缆线绝缘体免受氧化，低于0.1重量份长期老化性能劣化，高于0.6重量份因交联性能差导致高温热变形（说明书第[0026]段）。

- **(C) 1-4重量份交联剂**：用于在基体树脂中形成交联引发点（说明书第[0028]段）。

- **(D) 0.2-1.9重量份表面处理的纳米级氧化镁**：平均粒径小于1μm，用乙烯基硅烷表面处理以改善分散性，起到改善绝缘性能、减少空间电荷并增强抗水树性的作用（说明书第[0031]-[0032]段）。

- **(E) 0.1-1.0重量份焦烧抑制剂** 与 **(F) 0.2-2重量份水树抑制剂**（说明书第[0017]、[0035]、[0038]段指明水树抑制剂具体为摩尔质量5,000-70,000 g/mol的聚乙二醇 PEG）。

- **数比例特征G与H**：焦烧抑制剂(E)与氧化镁(D)的重量比为 **1:0.7至1:2.5**；氧化镁(D)与水树抑制剂(F)的重量比为 **1:1.8至1:0.3**。说明书第[0036]及[0041]段强调，当焦烧抑制剂(E)与氧化镁(D)、水树抑制剂(F)在上述特定配比下复配使用时，具有显著的协同效应，能大幅提升抗水树性并兼顾优异的电绝缘与抗焦烧性能。

2. **具体化合物的封闭/半封闭限定（特征I-L）**：

- **特征I（焦烧抑制剂）**：限定为 **2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯**（即 α-甲基苯乙烯二聚体，Nofrmer MSD）。

- **特征J（受阻酚抗氧化剂）**：限定为包含 4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)（即 Santonox R）、2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]（即 Irganox 1035）、季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]（即 Irganox 1010）等10种特定受阻酚化合物中的一种。

- **特征K（交联剂）**：限定选自过氧化二枯基（DCP）等过氧化物中的至少一种。

- **特征L（负向限定/封闭式特征）**：“**所述组合物不含任何其他抗氧化剂**”。这意味着如果对比文件中除了上述限定的受阻酚抗氧化剂外，还添加了其它抗氧化剂（如硫代增效剂/辅助抗氧化剂 DSTDP、DLTDP 或亚磷酸酯类抗氧化剂等），则不落入该封闭式特征的限定范围。

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### 对比文件原文核对与特征比对分析

下面紧密结合三篇对比文件的原文及公开号，对权利要求1的技术特征A-L进行逐项比对分析：

- **D1**：`US4900792A`（授权公告日：1990-02-13）

- **D2**：`WO1999033069A` / `WO99033069A1`（国际公布日：1999-07-01）

- **D3**：`US6103374A`（授权公告日：2000-08-15）

#### 各对比文件对比分析表

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### 最接近对比文件的选择与技术问题/效果分析

在创造性评估中，选择最接近的对比文件（Closest Prior Art）需要综合考量**技术领域、所解决的技术问题、核心技术特征的重合度以及预期的技术效果**。

#### 1. 对比文件技术特征与问题比对分析

* **D2 (`WO1999033069A1`)：最具资格作为最接近的对比文件（第一最接近对比文件）**

* **技术领域与问题**：D2 同样属于电力电缆（特别是直流/交流高压电缆）绝缘用交联聚乙烯（XLPE）组合物领域，旨在解决电缆交联过程中的**焦烧（Premature Crosslinking / Scorch）**、提升交联效率，并大幅降低空间电荷积聚与电绝缘劣化问题（D2 说明书 p. 1-3）。这与目标专利“防止水树老化、提供合适交联性能及优异电绝缘性能”的技术问题高度重合。

* **核心特征重合**：D2 毫无异议地公开了目标专利最核心的结构特征——**焦烧抑制剂(E)/(I)为 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（0.1-1.0 wt%）**，受阻酚抗氧化剂(B)/(J)为 **2,2'-硫代二乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]（Irganox 1035, 0.1-0.5 wt%）**，交联剂(C)/(K)为 **DCP（1.0-2.4 wt%）**，以及基体树脂(A)（100份聚乙烯）。此外，D2 在 alternative embodiment（说明书 p. 4, l. 31-35 及 Example 3）中明确给出了**仅使用 Compound (C) 作为唯一抗氧化剂**的技术方案，实质公开了特征 L（不含任何其他抗氧化剂）。

* **区别特征**：D2 未明确记载纳米氧化镁(D)及其表面处理/粒径，未记载(E)与(D)以及(D)与(F)的特定重量比（特征D、G、H）。

* **D3 (`US6103374A`)：补充最接近对比文件（第二最接近对比文件）**

* **技术领域与问题**：D3 涉及用于电缆绝缘层（cable insulation）的交联聚烯烃组合物，旨在解决挤出过程中的焦烧（scorch）和过氧化物喷霜（sweat-out）问题。

* **核心特征重合**：D3 公开了聚乙烯基树脂(A)、交联剂 DCP (C/K) 0.25-3 pbw，以及受阻酚抗氧化剂/焦烧抑制剂(B/J) 0.03-0.5 pbw（明确公开了清单中的 4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚) Santonox R 及 4,4'-硫代双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)）。同时通用性地记载了可加入水树抑制剂（如聚乙二醇 PEG，Col. 5, l. 23-24）。

* **区别特征**：D3 采用硫代双酚类作为焦烧抑制剂，未采用 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（特征I）；未记载表面处理的纳米氧化镁(D)及比例特征G、H；且 D3 必须包含取代对苯二酚防色变剂，不满足封闭特征L。

#### 2. 最接近对比文件的结论

综合来看，**D2 (`WO1999033069A1`) 是最适合作为最接近的对比文件**。在无效宣告程序中，以 D2 作为主对比文件（第一最接近对比文件）搭建创造性攻击路线最为稳固。

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### 未被最接近对比文件（D2）公开的特征在其他对比文件中的公开情况

目标专利权利要求1相对于最接近对比文件 D2 的区别特征为：

1. **特征D**：0.2-1.9重量份用乙烯基硅烷表面处理且具有小于1μm平均粒径的氧化镁；

2. **特征F**：0.2-2重量份的水树抑制剂（D2 仅在背景技术提及 PEG，未明确具体份数复配）；

3. **特征G与H**：焦烧抑制剂与氧化镁的重量比（1:0.7至1:2.5），以及氧化镁与水树抑制剂的重量比（1:1.8至1:0.3）。

#### 寻找其他对比文件的公开证据：

* **对于特征D（氧化镁 MgO 的加入）**：

* **D1 (`US4900792A`)** 中明确公开了在交联聚乙烯组合物中加入金属氧化物（包括氧化镁 MgO，含量为 0.005-0.5 重量份，Col. 3, l. 1-10），其作用是中和树脂中的酸性残留物，提高热稳定性和颜色稳定性。

* *不足之处*：D1 未明确限定 MgO 经过“乙烯基硅烷表面处理”以及“平均粒径小于1μm”。

* **对于特征F（水树抑制剂聚乙二醇 PEG）**：

* **D2 (`WO1999033069A1`)** 说明书第3页第12行已明确记载在聚乙烯绝缘组合物中添加水树抑制剂（water tree resistance agent，如 polyethylene glycol 聚乙二醇）；

* **D3 (`US6103374A`)** 栏5第23-24行亦明确记载了常规添加剂中包含水树抑制剂如聚乙二醇（water tree inhibitors such as polyethylene glycol）。

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### 无效请求中最薄弱的技术特征分析

如果在现有的 D1、D2、D3 证据链下发起专利无效宣告请求，目标专利权利要求1中**最薄弱（即专利权人最容易据此固守防线、而请求人最难直接用现证据攻破）的技术特征**为：

#### 1. 特征D中的特定限定：“用乙烯基硅烷表面处理”且“具有小于1μm的平均粒径的氧化镁”

* **薄弱原因**：现有对比文件 D1 虽然公开了在交联聚乙烯中添加 MgO，但属于常规粒径且未经过表面改性。目标专利在说明书第[0031]-[0032]段强调，小于1μm的纳米级氧化镁能减少空间电荷，而乙烯基硅烷改性大幅改善了纳米无机颗粒在有机聚乙烯基体中的分散性，解决了无机纳米颗粒易团聚导致电绝缘性劣化的难题。现有 D1-D3 证据链缺乏“纳米级 MgO + 乙烯基硅烷表面处理”在交联聚乙烯绝缘组合物中的技术教导。

#### 2. 特征G与特征H：特定组分之间的双重重量比例限定

* **特征G**：焦烧抑制剂(E)与氧化镁(D)的重量比为 **1:0.7至1:2.5**；

* **特征H**：氧化镁(D)与水树抑制剂(F)的重量比为 **1:1.8至1:0.3**。

* **薄弱原因**：目标专利说明书通过实施例1-9与对比实施例1-10的实验数据（表1、表2、表3）试图证明：只有当焦烧抑制剂、氧化镁和水树抑制剂三者落入上述特定协同比例区间时，组合物才能在维持抗焦烧性和交联度的同时，产生显著抑制水树生长和降低老化降解的**协同预料不到的技术效果**。D1、D2、D3 均未给出这三者相互结合及其特定重量比的明确技术教导。

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### 进一步的对比文件检索策略（Search Strategy）

为了成功无效目标专利权利要求1，针对上述薄弱特征（纳米级硅烷改性氧化镁 + 焦烧抑制剂/抗水树剂三元协同配比），建议采取以下进一步的对比文件补充检索策略：

#### 1. 扩展检索主题词与分类号组合（Focusing on MgO Modification & XLPE Insulation）

* **核心分类号 (IPC/CPC)**：

* `C08K9/06`（用有机硅化合物表面处理的无机填充剂/成分）

* `C08K3/22`（聚合物中添加氧化物，特别是 MgO）

* `C08L23/06` / `C08L23/08`（聚乙烯组合物）

* `H01B3/44`（基于聚烯烃的电绝缘材料）

* **关键词逻辑表达式**：

* `(polyethylene OR XLPE OR "crosslinkable polyethylene") AND ("magnesium oxide" OR MgO) AND (silane OR "vinyl silane" OR "vinyltriethoxysilane" OR "vinyltrimethoxysilane") AND (nano* OR "particle size" OR "submicron" OR "micron")`

#### 2. 重点检索无机纳米改性电缆绝缘材料领域的前案文献（重点攻克特征D）

* 针对“乙烯基硅烷改性纳米氧化镁（Nano-MgO）用于提升聚乙烯电绝缘/抗水树/抑空间电荷性能”，该技术在2000-2012年间（目标专利优先权日之前）是绝缘高分子改性的研究热点。

* **重点数据库**：除了 Patent Office 数据库（CNIPA, USPTO, EPO, JPO, WIPO），应重点检索 **IEEE Xplore、Web of Science、CNKI（中国知网）** 等非专利文献（NPL）。高压电缆绝缘学术界（如 IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation）在目标专利申请日（约2012-2013年）之前有大量关于“硅烷偶联剂改性纳米 MgO / 聚乙烯复合材料抗水树性能”的论文，此类论文可作为完美的公知常识证据或第二对比文件（D4）。

#### 3. 针对“2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（Nofrmer MSD）+ 纳米氧化镁”组合的专门检索

* **结合特定化合物 CAS 号或商业名称**：

* 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 CAS号：`6362-52-3`（或商业名 `Nofrmer MSD`）

* 氧化镁 CAS号：`1309-48-4`

* **检索式**：`"6362-52-3" AND "1309-48-4"` 或 `("Nofrmer MSD" OR "2,4-diphenyl-4-methyl-1-pentene") AND ("magnesium oxide" OR MgO)`

* 旨在寻找在先专利或文献中是否有将 α-甲基苯乙烯二聚体（焦烧抑制剂）与纳米氧化镁同时引入交联聚乙烯电缆料中的记载，用以破坏特征G的比例创造性（证明组分结合属于本领域的选择性重组，且效果可预期）。

#### 4. 针对“数值范围/特定比例”的“显而易见性/重叠覆盖”攻击策略

* 若无法找到完全命中特征 G（1:0.7至1:2.5）和特征 H（1:1.8至1:0.3）精确端点的文献，可采用**“常规实验选择（Routine Optimization）”**攻击路线：

1. 证明焦烧抑制剂(E)、氧化镁(D)、水树抑制剂(F)各自的添加量范围在多篇对比文件中已被部分重叠公开（例如 D2 公开了 E 的范围，D1 公开了 D 的范围，D2/D3 公开了 F 的范围）；

2. 证明将三者各自的已知常用量相除所得的比例自然落入目标专利的限定范围之内；

3. 结合实验数据反驳目标专利所谓的“预料不到的技术效果”（例如指出目标专利对比实施例设置不当，未采用单因素变量法，或其效果提升仅为线性叠加而非协同飞跃），从而证明该比例限定仅为本领域技术人员通过有限次常规实验即可获得的常规选择。

作为一名经验丰富的专利代理师，基于目标专利`CN103732677B`（交联聚乙烯组合物）的说明书记载，并紧密结合对比文件D1（`CN1286797A`）、D2（`US6203907B`）、D3（`KR1020020079525A`）的原文，对权利要求1进行深入的技术特征比对、接近性分析及无效检索策略分析。

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### 一、 目标专利说明书对权利要求1的解释

依据目标专利说明书（`CN103732677B`）的记载，权利要求1的技术方案与作用机制解释如下：

1. **聚乙烯基体树脂(A)**：作为基体材料，包含LDPE、LLDPE、HDPE等，密度优选为0.910-0.925 g/cm³，熔体指数为1-5 g/10min（说明书[0019]-[0023]）。

2. **基于受阻酚的抗氧化剂(B)**：防止长期热氧老化。特别限定为4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)等特定的10种化合物，且明确要求**“组合物不含任何其他抗氧化剂”**（说明书[0024]-[0026]）。

3. **交联剂(C)**：在基体中提供交联引发点，限定为过氧化二枯基（DCP）等7种特定过氧化物（说明书[0027]-[0029]）。

4. **乙烯基硅烷表面处理的纳米级氧化镁(D)**：平均粒径小于1μm（纳米级），乙烯基硅烷表面处理改善了其在树脂中的分散性。主要起到改善电绝缘性、减少空间电荷并增强抗水树性的作用（说明书[0030]-[0032]）。

5. **焦烧抑制剂(E)**：限定为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（Nofmer MSD）。其作用在于提高交联效率并增强抗焦烧性能（说明书[0034]-[0035]）。

6. **水树抑制剂(F)**：摩尔质量为5,000-70,000 g/mol的聚乙二醇（PEG）（说明书[0017]、[0037]-[0038]）。

7. **配比协同限制（特征G与H）**：

- **特征G (焦烧抑制剂E : 氧化镁D = 1:0.7 至 1:2.5)**：说明书[0036]指出，当焦烧抑制剂E与氧化镁D组合在此比例范围内时，能产生极佳的**协同效应**，使得抗水树性能获得大幅度提升（对比实施例4和5显示，缺少氧化镁单独使用焦烧与水树抑制剂时，抗水树性会劣化）。

- **特征H (氧化镁D : 水树抑制剂F = 1:1.8 至 1:0.3)**：说明书[0041]明确了氧化镁与水树抑制剂PEG的协同复配比例范围。

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### 二、 对比文件技术特征比对表

下表针对权利要求1的技术特征（特征A–L），逐项比对各对比文件原文（附公开号及详细出处）：

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### 三、 对比文件公开性与“最接近的对比文件”分析

#### 1. 各对比文件的技术领域、解决的技术问题及技术效果

- **D1 (`CN1286797A`)**：

- **技术领域**：用于电力电缆（特别是直流电缆）的交联聚乙烯（XLPE）绝缘组合物。

- **解决的技术问题**：解决交联过程中的焦化（早交联）问题，以及减少空间电荷积累，避免高温交联时产生副产物。

- **技术效果**：通过组合使用特定的焦烧抑制剂（2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯，即Nofmer MSD）与特定受阻酚抗氧化剂（Irganox 1035），在不使用其他抗氧剂的情况下，显著降低焦化风险，提高交联度，降低空间电荷。

- **D2 (`US6203907B`)**：

- **技术领域**：抗水树电缆绝缘聚乙烯组合物。

- **解决的技术问题**：提高聚乙烯绝缘层的抗水树老化性能（WTGR）。

- **技术效果**：引入水树抑制剂（PEG等复配物），降低水树生长速率。

- **D3 (`KR1020020079525A`)**：

- **技术领域**：中高压电缆绝缘用稳定化聚乙烯组合物。

- **解决的技术问题**：提高挤出加工时的抗焦烧性（Scorch Resistance）及洁净度。

- **技术效果**：采用熔点低于50℃的液体焦烧抑制剂与过氧化物配混，抑制挤出过程中的早期交联。

#### 2. 最接近对比文件的选择

在创造性分析中，**对比文件D1 (`CN1286797A`) 最适合作为最接近的对比文件**。

* **理由**：

1. **技术领域与组成高度重合**：D1披露了交联聚乙烯树脂、过氧化交联剂（DCP）、焦烧抑制剂（2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯）以及仅使用单一特定受阻酚抗氧化剂（Irganox 1035）的技术方案。

2. **覆盖特征最多**：D1完全涵盖了权利要求1中的**特征A、B、C、E、I、J（部分）、K、L**，且焦烧抑制剂（特征I）与不含其他抗氧剂（特征L）的技术特征完全一致。

3. **解决的技术问题相似**：D1与目标专利均旨在改善交联聚乙烯在电缆绝缘中的综合加工性能（防焦烧）与电性能。

*(注：D2虽然涉及抗水树，但在焦烧抑制剂的种类与配比、排除其他抗氧剂等核心组成上与目标专利差异巨大，不适宜作为最主要的最接近对比文件。)*

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### 四、 未被最接近对比文件（D1）公开的技术特征分析及最薄弱特征

#### 1. 未被D1公开的技术特征

1. **特征D**：0.2-1.9重量份的**用乙烯基硅烷表面处理且具有小于1μm平均粒径的氧化镁（MgO纳米颗粒）**。

2. **特征F**：0.2-2重量份的水树抑制剂（聚乙二醇）。*(注：D1虽提及聚乙二醇，但未明确包含在主组合物配比中)*

3. **特征G**：焦烧抑制剂(E)与氧化镁(D)的重量比为 `1:0.7` 至 `1:2.5`。

4. **特征H**：氧化镁(D)与水树抑制剂(F)的重量比为 `1:1.8` 至 `1:0.3`。

#### 2. 其他对比文件（D2、D3）对上述未公开特征的补全情况

- **特征F（水树抑制剂及其含量）**：被 **D2 (`US6203907B`)** 公开（D2明示了在100份聚乙烯中添加0.5份PEG作为水树抑制剂）。

- **特征D（乙烯基硅烷处理的纳米氧化镁）、特征G与特征H（特定复配重量比）**：**均未被D1、D2、D3中的任何一份对比文件公开**。

#### 3. 无效请求中最薄弱的技术特征分析

如果在无效宣告程序中对权利要求1发起攻击，**最薄弱（最难以被现有技术冲刷掉/最具有专利性防御力）的技术特征是：特征D（乙烯基硅烷表面处理的纳米氧化镁）及其与焦烧抑制剂E、水树抑制剂F的特定比例关系（特征G和特征H）。**

* **法律与技术原因**：

1. **协同效应的预料不到的效果**：目标专利说明书[0036]明确记载，单独使用焦烧抑制剂和水树抑制剂时，抗水树性反而会劣化（参见对比实施例4、5）；只有当焦烧抑制剂与氧化镁以 `1:0.7` 至 `1:2.5`（特征G）的比例组合时，才产生了显著的协同效应，使抗水树性能获得质的提升。

2. **现有技术缺乏教导**：D1、D2、D3均未给出在交联聚乙烯组合物中引入“乙烯基硅烷改性纳米氧化镁”并将其与焦烧抑制剂（2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯）按特定比例复配以提高抗水树性能的技术教导。

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### 五、 进一步的对比文件检索策略

为了突破目标专利的防线，无效请求人需要重点针对**特征D（乙烯基硅烷改性纳米氧化镁）** 以及 **特征G/H（氧化镁与其他添加剂的复配比例/协同效应）** 进行补充检索。建议采取以下检索策略：

#### 1. 扩展关键词与分类号（IPC / CPC）组合检索

* **核心技术关键词**：

* `氧化镁` / `MgO` / `Magnesium Oxide` / `Nanoparticle`

* `乙烯基硅烷` / `Vinylsilane` / `Silane treated` / `Surface modification`

* `焦烧抑制` / `Scorch inhibitor` / `2,4-diphenyl-4-methyl-1-pentene` / `Nofmer MSD`

* `水树` / `Water tree` / `Polyethylene glycol` / `PEG`

* **推荐IPC/CPC分类号**：

* `C08L 23/08`（乙烯共聚物的组合物）

* `C08K 3/22`（含氧化合物/金属氧化物作填料，特别关注MgO）

* `C08K 9/06`（用有机硅化合物表面处理的无机填料）

* `H01B 3/44`（以大分子化合物为主成分的电绝缘材料）

#### 2. 重点检索方向与组合路线

* **路线一：寻找“纳米氧化镁用于交联聚乙烯电缆”的技术文献**

重点检索日韩专利（如住友电工 Sumitomo、LS Cable、韩华化学 Hanwha、LG Chem）及学术期刊（如IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation）。学术界早在2005-2015年间对纳米MgO填料抑制聚乙烯空间电荷和水树开展了大量研究，需重点查看是否有文献披露过用“乙烯基硅烷”对纳米氧化镁进行表面改性并添加至XLPE中。

* **路线二：结合“公知常识/技术动机”进行多篇对比文件结合（D1 + D新 + D2）**

* **第一对比文件（D1）**：提供主框架（PE + DCP + 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 + 仅特定受阻酚抗氧剂）。

* **第二对比文件（D新）**：证明“在电缆XLPE组合物中加入乙烯基硅烷改性的纳米氧化镁（粒径<1μm）以提高绝缘性/抗水树”属于本领域的常规技术手段。

* **第三对比文件（D2）**：证明“加入PEG作为水树抑制剂”为本领域已知技术。

* **攻破协同效应（特征G/H）**：通过检索实验数据，证明目标专利特征G/H所限定的比例范围仅为本领域的常规选点或有限次试验即可获得的最佳参数（默示效果），并不具备预料不到的协同技术效果。

尊敬的申请人/代理人：

作为一名经验丰富的专利代理师，我针对目标专利授权权利要求1（CN103732677B）与所提供的三份对比文件（D1: US6586509B1、D2: US6869995B2、D3: JP2007103247A）进行了系统的法律与技术比对分析。现将具体分析意见汇报如下：

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### 一、 目标专利说明书对权利要求1的解释与特征剖析

目标专利旨在解决**交联聚乙烯（XLPE）电力电缆在湿热环境下因水树老化导致绝缘性能下降**，同时兼顾**抗焦烧性（加工安全性）和长期光老化/热老化性能**的综合技术问题。

依据目标专利说明书的记载，权利要求1的技术特征解释如下：

1. **基体与核心组分（特征A、B、C、D、E、F）**：组合物以100重量份聚乙烯（A）为基材，通过交联剂（C）实现交联；加入受阻酚抗氧化剂（B）防止热氧老化；加入特定焦烧抑制剂（E）提高加工安全Window；加入特定纳米级氧化镁（D）和水树抑制剂（F）发挥协同抑树作用。

2. **粒径与表面处理（特征D）**：说明书[0031]-[0032]明确指出，氧化镁粒径须**小于1μm（纳米级）**且经**乙烯基硅烷表面处理**，这对于改善其在聚乙烯中的分散性、降低空间电荷并提升电绝缘与抗水树性至关重要。

3. **关键配比关系（特征G、H）**：

* **特征G (E:D = 1:0.7 ~ 1:2.5)**：说明书[0036]指出，焦烧抑制剂与氧化镁在此配比下存在**协同效应**，能大幅提升抗水树性（若无氧化镁，仅用焦烧抑制剂与水树抑制剂，抗水树性会劣化，见对比实施例4-5）。

* **特征H (D:F = 1:1.8 ~ 1:0.3)**：说明书[0041]指出该重量比能实现良好的水树抑制与电绝缘综合平衡。

4. **组分限定（特征I、J、K）**：限定焦烧抑制剂为α-甲基苯乙烯二聚体（2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯）；受阻酚抗氧化剂为特定十种化合物之一（如4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)等）；交联剂为特定的有机过氧化物（如DCP）。

5. **封闭式排除限定（特征L）**：“所述组合物不含任何其他抗氧化剂”属于否定限定/封闭式表达，排除了B所列限定化合物之外的任何其他抗氧化成分（如亚硝酸盐类、硫代二丙酸酯酯类抗氧化剂等）。

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### 二、 对比文件原文特征比对与公开情况分析

针对各对比文件公开号：

* **D1**：US6586509B1

* **D2**：US6869995B2

* **D3**：JP2007103247A

#### 1. 详细特征比对表

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### 三、 最接近对比文件的选择与技术效果/问题分析

#### 1. 各对比文件的核心技术问题与效果

* **D1 (US6586509B1)**：

* **解决的问题**：解决传统抗氧化剂（如SANTONOX）喷霜出粉及引发焦烧的问题，同时降低过氧化物分解产物水分积聚引起的水树风险。

* **技术方案**：聚乙烯 + 非酚类抗氧化剂(V) [+ 受阻酚抗氧化剂(III)] + 焦烧抑制剂(IV, 即2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯) + 过氧化物交联剂 + 可选的PEG水树抑制剂。

* **技术效果**：防焦烧、提高交联度、降低水分生成。

* **D2 (US6869995B2)**：

* **解决的问题**：解决高用量酚类抗氧化剂（如TBM6）在长期贮存中的喷霜（sweat-out）难题，同时保证抗水树性和热老化性能。

* **技术方案**：聚乙烯 + 高用量特定硫代双酚抗氧化剂(TBM6) + 高用量水树抑制剂(PEG) + DCP交联剂。

* **技术效果**：PEG协同增溶TBM6，防止喷霜，同时保证WTGR≤45%及耐热老化。

* **D3 (JP2007103247A)**：

* **解决的问题**：解决传统水树抑制剂（如EVA、碳黑）降低体积电阻率等电气性能的问题。

* **技术方案**：聚乙烯 + 粒径≤500nm且经乙烯基硅烷表面处理的纳米氧化镁(MgO)（1-10 phr）。

* **技术效果**：利用纳米MgO吸水及捕获电荷作用，不降低电绝缘性和击穿强度的前提下显著抑制水树生长。

#### 2. 最接近对比文件（Primary Prior Art）的选择

**结论：D1 (US6586509B1) 和 D2 (US6869995B2) 均适合作为最接近的对比文件（存在多个最接近对比文件）。**

* **以 D1 为最接近对比文件的理由**：

D1与目标专利组分最为接近，公开了聚乙烯基体(A)、受阻酚抗氧化剂(B)、过氧化物交联剂(C)、特定焦烧抑制剂2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯(E/I)以及水树抑制剂PEG(F)，且各组分用量范围高度重合。D1与本专利的区别在于：**D1未公开纳米氧化镁(D)及其比例关系(G、H)，且D1额外使用了非酚类抗氧化剂(V)（与特征L相反）**。

* **以 D2 为最接近对比文件的理由**：

D2与目标专利同样聚焦于“抗水树+抗热老化+防喷霜”的综合平衡，公开了聚乙烯(A)、特定受阻酚抗氧化剂TBM6(B/J)、DCP交联剂(C/K)和PEG水树抑制剂(F)，且比例完全重合。区别在于：**D2未公开特定焦烧抑制剂(E/I)、纳米氧化镁(D)及比例关系(G、H)**。

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### 四、 区别特征分析与最薄弱技术特征评估

#### 1. 未被最接近对比文件公开的特征在其他对比文件中的公开情况

假设以 **D1** 为最接近对比文件，区别特征为：

1. **特征D**：0.2-1.9份用乙烯基硅烷表面处理且粒径<1μm的氧化镁；

2. **特征G、H**：焦烧抑制剂与氧化镁的比例关系（G: 1:0.7-2.5）以及氧化镁与水树抑制剂的比例关系（H: 1:1.8-0.3）；

3. **特征L**：不含任何其他抗氧化剂。

* **其他对比文件的公开性**：

* **特征D**被 **D3 (JP2007103247A)** 明确公开（D3公开了在100份聚乙烯中加入1-10份粒径≤500nm、乙烯基硅烷表面处理的纳米MgO，用于抑制水树和维持电气性能）。

* **特征G、H**（协同比例）：**未被 D1、D2、D3 中的任何一份对比文件公开**。

* **特征L**（封闭限定）：属于阴性限定，未在对比文件中显性记载。

#### 2. 若提出无效请求，目标专利最薄弱的技术特征

在无效宣告程序中，攻击权利要求1创造性的**最薄弱环节（即最容易被突破的特征）**是：

1. **特征D（纳米硅烷化氧化镁）**：

* **薄弱原因**：D3已全面公开了“粒径≤500nm（<1μm）、乙烯基硅烷表面处理、1phr（落在0.2-1.9份范围内）的氧化镁在XLPE电缆中用于抑制水树”的技术教导。将D3的纳米氧化镁引入D1或D2的组合物中属于本领域技术人员显而易见的改进。

2. **特征G、H（比例限定）与 特征L（封闭式排除）**：

* **薄弱原因**：

* **特征G、H（协同比例）**：虽然D1-D3未直接给出该比例，但目标专利说明书表1-表3的数据呈现出常规试验选优的特征。审查员或专利复审委员会常认为，在已知加入氧化镁(D)、焦烧抑制剂(E)和水树抑制剂(F)的情况下，通过常规实验优化三者的调配比例（获得重叠的优化范围）属于本领域技术人员的常规实验手段，除非专利权人能证明该**特定比例带来了预想不到的协同技术效果**（目标专利虽声称有协同效应，但对比实施例是否构成了单因素变量的严格对照仍可质疑）。

* **特征L（不含其他抗氧化剂）**：仅为选择性排除（放弃D1中的非酚类抗氧化剂V），通常被认定为设计选项的简化，技术贡献较弱。

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### 五、 进一步对比文件检索策略建议

为了在无效宣告程序中彻底击毁权利要求1的创造性（尤其是针对“焦烧抑制剂(E) + 纳米氧化镁(D) + 水树抑制剂(F)”的三元组合及其比例），建议采取以下补充检索策略：

1. **分类号与关键词结合检索 (IPC/CPC)**：

* **IPC/CPC 分类号**：`C08L23/04`（聚乙烯组合物）、`C08K13/02`（有机与无机物混合添加剂）、`C08K9/06`（硅烷偶联剂处理的填料）、`H01B3/44`（基于聚烯烃的绝缘材料）。

* **核心逻辑表达**：`(Polyethylene OR XLPE) AND ("Magnesium oxide" OR MgO) AND ("Alpha-methylstyrene dimer" OR "2,4-diphenyl-4-methyl-1-pentene" OR "Nofmer MSD" OR "Scorch inhibitor")`

2. **追溯专利族与交叉引用文献**：

* 重点检索目标专利 CN103732677B 的同族专利（如韩国优先权案 KR101412037B1）审查过程中考量的对比文件。

* 深入追踪 D1 (US6586509B)、D2 (US6869995B) 和 D3 (JP2007103247A) 引用及被引用的后续专利（尤其是博禄 Borouge、北欧化工 Borealis、陶氏化学 Dow、LG化学 LG Chem 等电缆料巨头的专利布局）。

3. **补充检索方向（寻找预判的技术教导）**：

* **方向一（寻找D+E组合）**：检索同时记载了“2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（焦烧抑制剂）”与“纳米氧化镁/硅烷化氧化镁”在聚烯烃交联绝缘中共同使用的文献，以破坏特征G的立足点。

* **方向二（水树抑制剂+纳米MgO的协同作用）**：检索同时使用“PEG/聚乙二醇”和“纳米MgO”的文献，直接破坏特征H的比例创新性。

根据目标专利说明书的记载以及对比文件的公开内容，作为经验丰富的专利代理师，对本案的权利要求1进行紧密结合说明书的技术解析、对比文件公开特征比对、最接近对比文件选择、无效请求中最薄弱特征分析及进一步检索策略的制定如下：

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### 一、 目标专利说明书对权利要求1的解释与技术逻辑

在评估权利要求1的保护范围及技术特征时，需紧密结合目标专利说明书（CN103732677B）的下述记载：

1. **组合物架构与协同作用**：说明书[0036]指出，当焦烧抑制剂（E）与水树抑制剂（如聚乙二醇）一起处理而不使用氧化镁（D）时，抗水树性会劣化（如对比实施例4和5）；只有将焦烧抑制剂（E）与氧化镁（D）按照特定的重量比（例如1:0.7至1:2.5）结合使用时，才能产生协同效应，大幅度改善抗水树性等性能。

2. **各组分的限定**：

- **(D) 氧化镁**：说明书[0032]指出氧化镁以平均粒径小于1μm的纳米颗粒存在，可用乙烯基硅烷表面处理以改善分散性。说明书[0041]记载其与水树抑制剂（F）的重量比在1:1.8至1:0.3时能达到最佳的抗水树性与光老化/电绝缘性能平衡。

- **(E) 焦烧抑制剂**：说明书[0034]明确指出具体使用2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯。

- **(F) 水树抑制剂**：说明书[0037]明确定义水树抑制剂为摩尔质量为5,000-70,000 g/mol的聚乙二醇（PEG）。

- **(L) 封闭性特征（所述组合物不含任何其他抗氧化剂）**：说明书[0024]-[0025]及[0095]-[0096]强调，仅使用所列出的特定受阻酚抗氧化剂，且不含其他抗氧化剂，对于保持长期光老化性能和交联性能至关重要。

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### 二、 对比文件特征比对及分析

根据提交的3篇对比文件原文，对其公开内容分析如下（各对比文件均附上公开号）：

1. **对比文件1 (D1: KR100718022B1)**：

- **公开号**：KR100718022B1

- **技术内容**：公开了一种耐树枝化交联聚烯烃组合物，包含100重量份聚乙烯、1-4重量份化学交联剂（如过氧化二枯基DCP）、0.3-0.8重量份抗氧化剂（4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)与另一种受阻酚如4,6-双(辛硫基甲基)-o-甲酚等的复配物）、0.3-1.0重量份分子量5000-50000的聚乙二醇（PEG，水树抑制剂），以及可选的0.1-1.0重量份交联促进剂/焦烧抑制剂2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（DMP）[段落0009, 0013, 0014, 0022, 0023]。

- **未公开特征**：未公开添加氧化镁（D），亦未公开焦烧抑制剂(E)与氧化镁(D)的重量比(G)、氧化镁(D)与水树抑制剂(F)的重量比(H)。此外，D1采用抗氧化剂复配体系，未限定“不含任何其他抗氧化剂”(L)。

2. **对比文件2 (D2: WO2007123331A1)**：

- **公开号**：WO2007123331A1（与D1为同族同批次申请）

- **技术内容**：公开了与D1基本一致的技术方案。包含聚乙烯100重量份、化学交联剂1-4重量份（如DCP）、抗氧化剂0.3-0.8重量份（含4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)的混合物）、PEG 0.3-1.0重量份，以及0.1-1.0重量份的2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯[段落p0008, p0013-p0015, p0019, p0020]。

- **未公开特征**：同D1，未公开氧化镁组分(D)及其相关配比(G, H)，也未公开不含其他抗氧化剂的封闭性限定(L)。

3. **对比文件3 (D3: US20090043012A1)**：

- **公开号**：US20090043012A1

- **技术内容**：公开了一种电缆绝缘组合物，包含聚烯烃基体树脂、抗氧化剂（如受阻酚类或胺类）、聚乙二醇（PEG，水树抑制剂）、交联剂（过氧化物）等[段落0035, 0053, 0086, 表1]。

- **未公开特征**：未明确公开具有小于1μm粒径且经乙烯基硅烷表面处理的氧化镁(D)，未公开特定比例(G, H)，未公开特定焦烧抑制剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯(I)的特定配比组合，未公开封闭性抗氧化剂限定(L)。

#### 特征比对表格（对比文件原文出处比对）

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### 三、 最接近对比文件的选择与技术问题/效果分析

#### 1. 最接近对比文件的确定

**最接近对比文件**：**D1 (KR100718022B1)** 或 **D2 (WO2007123331A1)**。

*理由*：D1和D2属于同一技术方案，公开了权利要求1中除氧化镁（D特征）、相关重量比（G、H特征）以及封闭性限制（L特征）之外的几乎所有核心技术特征，特别是毫无异议公开了**聚乙烯基体+特定过氧化物交联剂+特定受阻酚抗氧化剂+2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（焦烧抑制剂）+聚乙二醇（水树抑制剂）**的组分组合，且应用领域同样为耐水树交联聚烯烃电缆绝缘料。

#### 2. 区别技术特征与实际解决的技术问题

**区别技术特征**为：

1. 组合物中包含了“0.2-1.9重量份的用乙烯基硅烷表面处理且具有小于1μm平均粒径的氧化镁（D）”；

2. 焦烧抑制剂(E)与氧化镁(D)的重量比为1:0.7至1:2.5（G）；

3. 氧化镁(D)与水树抑制剂(F)的重量比为1:1.8至1:0.3（H）；

4. 组合物不含任何其他抗氧化剂（L）。

**实际解决的技术问题**：

根据目标专利说明书[0036]及[0094]-[0096]的记载，单独使用水树抑制剂（PEG）和焦烧抑制剂时，抗水树效果仍存在瓶颈，且长时间老化后电绝缘性可能下降；引入特定粒径及表面处理的纳米氧化镁，并严格控制焦烧抑制剂、氧化镁与水树抑制剂三者之间的特定配比，能够**利用氧化镁与焦烧抑制剂及水树抑制剂之间的协同效应，在大幅度提升抗水树老化的同时，保持优异的抗焦烧性、电绝缘性能和长期光老化性能**。

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### 四、 权利要求1中最薄弱的技术特征及无效分析

在针对目标专利发起无效宣告请求时，**最薄弱的技术特征**在于：

**特征D、G、H中关于“纳米氧化镁（D）的加入及其与焦烧抑制剂（E）、水树抑制剂（F）的定量重量配比”**。

*薄弱性理由分析*：

1. **组分公知性**：在电缆绝缘聚乙烯改性领域，添加纳米级MgO或经过硅烷偶联剂表面处理的氧化镁以提高电绝缘性、减少空间电荷及抑制水树增长，属于本领域的惯用技术手段。

2. **配比的参数叠合与常规选择**：

- 目标专利中(D)氧化镁为0.2-1.9重量份，(E)焦烧抑制剂为0.1-1.0重量份，(F)水树抑制剂为0.2-2重量份。

- 当(E)取0.4重量份、(D)取0.3重量份时，E:D比值为1:0.75（落入G特征1:0.7-1:2.5）；当(D)取0.3重量份、(F)取0.7重量份（D1/D2中PEG常用量）时，D:F比值为1:2.33（落入H特征1:1.8-1:0.3）。

- 上述配比区间事实上是由各单组分常规添加量自然重叠推导而出的范围。若对比文件证明在聚乙烯绝缘料中同时添加纳米氧化镁与PEG/DMP是本领域的公知常识或已有教导，则该特定比例范围极易被认定为“通过有限次常规实验即可获得的优化参数”，缺乏预料不到的技术效果。

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### 五、 进一步的对比文件检索策略

为了彻底攻破特征D（乙烯基硅烷表面处理纳米氧化镁）、特征G/H（特定的量比关系）以及特征L（封闭性限定），建议采取以下补充检索策略：

1. **核心要素组合检索（针对特征D + F + E）**：

- **检索式逻辑**：`聚乙烯/XLPE/交联聚乙烯` AND `氧化镁/MgO/magnesium oxide` AND `硅烷/silane` AND (`2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯` OR `DMP` OR `焦烧抑制剂`) AND (`聚乙二醇` OR `PEG` OR `水树`).

- **重点IPC/CPC分类号**：`C08L23/04`（聚乙烯组合物）、`C08K9/06`（用有机硅化合物处理的无机填充剂）、`C08K13/02`（有机与无机添加剂混合物）、`H01B3/44`（基于大分子化合物的绝缘材料）。

2. **追溯专利权人及发明人的同族/先行申请**：

- 目标专利发明人为LG化学（LG Chem, Ltd.）。LG化学在耐水树电缆（Tree resistant XLPE）领域有系列专利布局。

- 重点检索2005年–2012年期间LG化学、Hanwha Chemical（韩华化学）、Dow Chemical、Borealis等电缆料巨头关于“纳米氧化镁/MgO + 硅烷表面处理 + 聚乙二醇/PEG”在交联聚乙烯电缆中的专利申请。

3. **非专利文献（NPL）与期刊论文检索**：

- 在IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation、Polymer Testing、中国电机工程学报、高电压技术等期刊中，检索关于“纳米氧化镁（Nano-MgO）/硅烷偶联剂接枝MgO对XLPE抗水树性能及抗焦烧性能影响”的学术论文。学术界对“纳米MgO抑制XLPE空间电荷与水树”的研究早于专利商业化，极易找到公开了“乙烯基硅烷改性粒径小于1微米的纳米氧化镁用于XLPE绝缘料”的技术文献，从而结合D1/D2拼凑出完整的组合物破坏其创造性。

作为一名经验丰富的专利代理师，我针对目标专利授权权利要求1（CN103732677B）结合其说明书内容、各对比文件的原文及详细出处，为您提供严谨的法律与技术无效可行性分析。

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### 一、 目标专利权利要求1的技术特征解释与含义界定

结合目标专利（CN103732677B）说明书，对权利要求1的12个技术特征（A–L）进行拆解与原意解释：

1. **特征A：(A)100重量份的聚乙烯基体树脂**

*说明书解释（[0019]-[0023]）*：基体树脂为高压自由基聚合的乙烯均聚物或低压下（齐格勒-纳塔/茂金属催化）制备的乙烯与α-烯烃（如丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯）的共聚物，包含LDPE、LLDPE、HDPE等，密度0.87-0.96 g/cm³，熔体指数0.1-50 g/10min。

2. **特征B：(B)0.1-0.6重量份的基于受阻酚的抗氧化剂**

*说明书解释（[0024]-[0026]）*：固态受阻酚抗氧化剂，用量少于0.1重量份无法充分防氧化，高于0.6重量份会导致交联性能变差而引起高温热变形。

3. **特征C：(C)1-4重量份的交联剂**

*说明书解释（[0027]-[0029]）*：在基体树脂中形成交联引发点，用量低于1重量份交联度不足，高于4重量份影响长期可使用性。

4. **特征D：(D)0.2-1.9重量份的用乙烯基硅烷表面处理且具有小于1μm的平均粒径的氧化镁**

*说明书解释（[0030]-[0032]）*：纳米级（<1μm）氧化镁用于改善绝缘性能、减少空间电荷并增强抗水树性。乙烯基硅烷表面处理用于改善在树脂中的分散性。若粒径>1μm，电绝缘性和机械性能劣化。

5. **特征E与特征I：(E)0.1-1.0重量份的焦烧抑制剂，且焦烧抑制剂(I)为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯**

*说明书解释（[0033]-[0036]）*：提高交联效率并提升抗焦烧性（防止挤出过程中的早期交联）。

6. **特征F：(F)0.2-2重量份的水树抑制剂**

*说明书解释（[0037]-[0038]）*：水树抑制剂为摩尔质量5,000-70,000 g/mol的聚乙二醇（PEG）。

7. **特征G：所述焦烧抑制剂(E)与所述氧化镁(D)的重量比为1:0.7至1:2.5**

*说明书解释（[0036]）*：说明书指出焦烧抑制剂与氧化镁结合使用时存在抗水树性的协同效应，其优选重量比范围为1:0.7至1:2.5。

8. **特征H：所述氧化镁(D)与所述水树抑制剂(F)的重量比为1:1.8至1:0.3**

*说明书解释（[0041]）*：限定氧化镁与水树抑制剂（PEG）的重量比范围。

9. **特征J：基于受阻酚的抗氧化剂(B)具体的10种马库什化合物**

*说明书解释（[0024]）*：具体限定为4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)等10种特定受阻酚化合物。

10. **特征K：交联剂(C)具体的7种有机过氧化物**

*说明书解释（[0029]）*：具体限定为过氧化二枯基（DCP）、过氧化叔丁基枯基等有机过氧化物。

11. **特征L：所述组合物不含任何其他抗氧化剂**

*说明书解释（[0024]-[0026]）*：封闭式/负向排除限定，排除了受阻酚抗氧化剂(B)以外的其他抗氧化剂成分。

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### 二、 对比文件公开特征分析及详细出处

各对比文件的官方公开号如下：

- **对比文件1（D1）**：CN101522773A

- **对比文件2（D2）**：US20090247678A1（公开号亦常记为US2009247678A）

- **对比文件3（D3）**：JP2010121056A

#### 1. D1（CN101522773A）公开分析

- **公开的技术特征**：

- **特征A**：公开了组分a)聚乙烯，为高压聚乙烯，密度0.910-0.930g/cm³，熔融指数1-5g/10min（说明书第3页）。

- **特征B/J**：公开了含硫的酚抗氧化剂，包括4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)（Irganox 415/Irgastab Cable KV 10），用量为0.01-10%（基于聚乙烯重量，即0.01-10重量份）（说明书第1页、第3页）。

- **特征C/K**：公开了有机过氧化物（二烷基过氧化物），如过氧化二枯基（DCP）、过氧化叔丁基枯基，用量0.5-5%（基于聚乙烯重量，即0.5-5重量份）（说明书第3页）。

- **特征F**：背景技术中提及分子量为1000-100000的聚乙二醇（PEG）用于提高抗水树性（说明书第1页）；实施例中亦列出单月桂酸聚乙二醇酯（Atmer 154）等水树抑制剂（说明书第6页）。

- **未公开特征**：未公开表面处理及纳米级的氧化镁（D）、焦烧抑制剂2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（E/I）、比例特征G/H以及不含其他抗氧化剂的封闭限制L。

#### 2. D2（US20090247678A1）公开分析

- **公开的技术特征**：

- **特征A**：公开了以100重量份聚乙烯（Polyethylene homopolymer）为基体树脂，密度0.800-0.935 g/cm³，熔体指数0.1-30 g/10min（说明书段落[0007]、[0010]）。

- **特征B/J**：公开了0.3-0.8重量份的抗氧化剂，其中包含4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)（0.1-0.23重量份）与季戊四醇四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]等其他受阻酚抗氧化剂的混合物（段落[0007]、[0012]-[0013]）。

- **特征C/K**：公开了1-4重量份的化学交联剂，如过氧化二枯基（DCP）（段落[0007]、[0011]）。

- **特征E/I**：**毫无异议公开**了0.1-1.0重量份的2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（DMP）作为交联促进剂/抗焦烧剂（段落[0007]、[0016]-[0020]）。

- **特征F**：**毫无异议公开**了0.3-1.0重量份分子量在5000-50000范围内的聚乙二醇（PEG）作为水树抑制剂（段落[0007]、[0022]-[0023]）。

- **未公开特征**：未公开氧化镁（D），因而未公开比例G、H；由于D2使用了抗氧化剂混合物，未能直接限定“不含任何其他抗氧化剂”（L）。

#### 3. D3（JP2010121056A）公开分析

- **公开的技术特征**：

- **特征A**：公开了以低密度聚乙烯（LDPE）为基体树脂（段落[2]中的〔無機充填剤〕及实施例1）。

- **特征B/J**：公开了0.2重量%（即相对于100重量份LDPE为约0.2重量份）的受阻酚抗氧化剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚) [即4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)]（段落[2]中的实施例1）。

- **特征C/K**：公开了2重量%（即约2重量份）的交联剂过氧化二枯基（DCP）（段落[2]中的实施例1）。

- **特征D**：**毫无异议公开**了添加量为0.1-5重量%（实施例公开了1重量%）、平均一次粒径为10-100nm（即小于1μm）、且采用硅烷偶联剂进行表面处理的纯度95%以上的合成氧化镁（段落[2]中的“シランカップリング剤などで表面処理した酸化マグネシウム”及实施例1中的“MgO”）。

- **未公开特征**：未公开焦烧抑制剂2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（E/I）、聚乙二醇水树抑制剂（F）、比例特征G/H及封闭限定L。

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### 三、 技术特征比对表格

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### 四、 最接近对比文件的选择分析（整体技术问题与效果角度）

在评估创造性时，**最接近的对比文件**应当是与要求保护的发明技术领域相同、解决的技术问题最近、技术效果最接近、或者公开技术特征最多的现有技术。本案中可以确立**两个不同的最接近对比文件路线**：

#### 路线一：以 D2 (US20090247678A1) 作为最接近对比文件（推荐第一主路线）

1. **技术领域与技术问题**：D2与目标专利均属于交联聚乙烯（XLPE）高压电缆绝缘组合物技术领域，旨在解决电缆在湿气和电场环境下的水树老化（Water tree deterioration）、挤出加工中的焦烧（Scorch resistance）、热氧化稳定性以及交联度不足之间的平衡问题。

2. **技术特征重合度**：D2公开了目标专利权利要求1中的绝大多数核心组分：聚乙烯(A)、受阻酚抗氧化剂(B/J)、有机过氧化物交联剂(C/K)、焦烧抑制剂2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯(E/I)以及水树抑制剂PEG(F)。

3. **区别特征**：

- D2未公开组分(D)（用乙烯基硅烷表面处理且粒径<1μm的氧化镁）；

- D2未公开比例关系G（E:D）和H（D:F）；

- D2未限定封闭限定“不含任何其他抗氧化剂”（L）。

4. **组合结合分析**：

- 区别特征D已经被**D3 (JP2010121056A)** 明确公开。D3明确教导了在交联聚乙烯电缆绝缘层中加入经硅烷偶联剂表面处理且平均粒径为10-100nm（<1μm）的合成氧化镁（MgO），用以吸附交联剂残渣、抑制空间电荷并提高绝缘击穿强度。

- 本领域技术人员为了在D2的基础上进一步改善组合物的电绝缘性能和空间电荷分布，有明确动机将D3中的纳米级硅烷处理氧化镁引入D2的组合物中。

#### 路线二：以 D3 (JP2010121056A) 作为最接近对比文件

1. **技术领域与技术问题**：D3亦属于电力电缆XLPE绝缘组合物领域，旨在通过引入无机纳米填料（如MgO）改善空间电荷及绝缘性能，同时解决填料凝集与挤出加工问题。

2. **技术特征重合度**：D3公开了聚乙烯(A)、受阻酚抗氧化剂4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)(B/J)、交联剂DCP(C/K)以及硅烷表面处理的纳米级氧化镁(D)。

3. **区别特征**：D3未公开焦烧抑制剂2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯(E/I)和水树抑制剂PEG(F)及其比例G/H。

4. **组合结合分析**：D2已明确教导将2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯与PEG结合加入到XLPE中，用于同时解决挤出焦烧和水树劣化问题。本领域技术人员结合D2与D3同样具有合理的动机。

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### 五、 无效请求中最薄弱的技术特征分析

若对目标专利提出无效宣告请求，以下特征是**最薄弱、最容易被突破**的环节：

1. **重量比例特征 G（E与D之比 1:0.7~1:2.5）与 H（D与F之比 1:1.8~1:0.3）**

- **薄弱原因**：当本领域技术人员在最接近对比文件（如D2）中引入辅助成分（如D3中的MgO）后，各组分的具体加入量（D: 0.2-1.9份，E: 0.1-1.0份，F: 0.2-2.0份）均落入现有技术的常用范围。数学上计算出的比例范围G（1:0.7至1:2.5）和H（1:1.8至1:0.3）本质上是各组分合理用量重叠后的自然推演结果。除非目标专利能够证明该**特定配比范围带来了预料不到的技术效果**（但目标专利说明书表1-表3的数据仅显示了“有/无”各组分的对比，并未证明在该特定窄比例区间相比于区间外产生了突变式的预料不到的效果），否则审查指南中通常将其认定为“常规的配比选择”或“有限次常规实验即可确定”。

2. **负向特征 L（所述组合物不含任何其他抗氧化剂）**

- **薄弱原因**：在配方设计中，当已经指定了某种特定受阻酚抗氧化剂（如4,4'-硫代双(2-叔丁基-5-甲基苯酚)）作为主抗氧化剂后，不额外添加其他抗氧化剂以避免干扰交联效率或增加成本，属于本领域的常规选择与公知常识，不能为权利要求带来创造性。

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### 六、 进一步的对比文件检索策略

为了确保无效宣告成功率（特别是彻底击靶比例特征G、H及组分协同作用），建议采取以下进一步检索策略：

1. **精准同族与同课题组/申请人追踪检索**

- **目标**：目标专利的申请人为韩国LG化学（LG Chem, Ltd.）。

- **策略**：重点检索LG化学、韩华化学（Hanwha Chemical）、LS电缆（LS Cable）等韩国电缆/聚合物巨头在2008年–2012年期间申请的韩国（KR）、美国（US）、世界知识产权组织（WO）专利。

- **逻辑**：D2（US20090247678A1）与目标专利的技术路线同源度极高，极可能存在同系列早期申请或分案，其中可能已隐性公开了“MgO + 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 + PEG”三者复配的技术方案。

2. **分类号与核心关键词组合检索**

- **IPC/CPC分类号**：

- `C08L23/04` 或 `C08L23/06`（聚乙烯组合物）

- `C08K3/22`（含金属氧化物如氧化镁）

- `C08K5/01` 或 `C08K5/13`（不饱合烃类/酚类添加剂）

- `H01B3/44`（以交联聚乙烯为基材的电绝缘材料）

- **关键词组合逻辑**：

- `(Polyethylene OR XLPE) AND ("magnesium oxide" OR MgO) AND ("2,4-diphenyl-4-methyl-1-pentene" OR "DMP" OR "alpha-methylstyrene dimer") AND ("polyethylene glycol" OR "PEG")`

3. **非专利文献（NPL）与行业标准/学术论文检索**

- 重点检索高电压绝缘材料顶级期刊，如《IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation》、《Polymer Degradation and Stability》、《高电压技术》。

- 检索2012年前关于“纳米氧化镁（Nano-MgO）与焦烧抑制剂（α-甲基苯乙烯二聚体）在交联聚乙烯高压电缆绝缘中的协同抗水树效应”的相关学术论文，用以证明三者复配属于公知常识或显而易见的组分叠加。

对于本专利（授权号：CN103732677B）与相关对比文件（D1: CN101146859A，D2: WO2008143129A1）的技术特征比对、最接近对比文件的选择、无效突破点以及检索策略，做如下专业专利分析。

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### 一、 目标专利权利要求与对比文件特征比对（含出处及对比表）

#### 1. 对比文件文献信息及简称

* **D1：CN101146859A**（公开号：CN101146859A，公开日：2008年3月19日）

* **D2：WO2008143129A1**（公开号：WO2008143129A1，公开日：2008年11月27日）

#### 2. 技术特征比对表

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### 二、 最接近的对比文件分析（基于技术问题与技术效果）

#### 1. 分析依据

* **目标专利整体解决的技术问题与效果：**

* **技术问题：** 解决电力电缆绝缘体在湿气和电场下因湿气/离子渗入导致的水树老化现象，同时保持合适的交联性能（抗焦烧性）和优异的电绝缘性能。

* **核心手段：** 采用“聚乙烯基体+特定受阻酚抗氧化剂+交联剂+纳米级/硅烷表面处理氧化镁(D)+焦烧抑制剂(E)+水树抑制剂(F)”，并严格限定E:D及D:F的重量配比。

* **对比文件技术领域与问题比对：**

* **D1 (CN101146859A)：** 同样关注**电力电缆绝缘层的交联聚乙烯组合物**，旨在解决**水树老化**、抗渗出性及电绝缘性问题。其组分包含聚乙烯(A)、抗氧化剂(B)、水树抑制剂PEG(C)、交联剂DCP(D)，技术领域、技术问题和绝大部分基础配方与目标专利高度重合。

* **D2 (WO2008143129A1)：** 主要解决树脂材料的**难燃性（阻燃性）**、耐磨性及机械强度问题，使用的是氢氧化镁/氢氧化铝与沸石/硅藻土等的组合，其技术领域为阻燃材料，与目标专利预防水树老化的电绝缘电缆技术问题相去较远。

#### 2. 最接近对比文件确定

* **最接近对比文件为：D1 (CN101146859A)**。

* **原因：** D1与目标专利同属于交联聚乙烯电缆绝缘料领域，面对的技术问题完全一致（抑制水树生长、保持绝缘与交联性能），且公开了权利要求1中大部分技术特征（A、B、C、F、J、K）。

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### 三、 区别技术特征与无效最薄弱点分析

以 **D1 (CN101146859A)** 为最接近对比文件，权利要求1相对于D1的区别技术特征如下：

1. **特征D：** 引入了“0.2-1.9重量份的用乙烯基硅烷表面处理且具有小于1μm的平均粒径的**氧化镁（MgO）**”（D1未公开氧化镁，仅提及无机填充剂）。

2. **特征I：** 明确焦烧抑制剂为 **2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯**。

3. **特征G与H：** 限定了焦烧抑制剂与氧化镁的重量比（E:D = 1:0.7~1:2.5）以及氧化镁与水树抑制剂的重量比（D:F = 1:1.8~1:0.3）。

4. **特征L：** 负向限定“组合物**不含任何其他抗氧化剂**”（D1使用的是复配液体+固体抗氧化剂）。

#### 无效分析与最薄弱技术特征判断

* **最薄弱的技术特征：特征D（纳米/硅烷化氧化镁）及 特征I（2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯）**。

* **对特征I（焦烧抑制剂α-甲基苯乙烯二聚体 MSD / 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯）：**

在过氧化物交联聚乙烯（XLPE）电缆料领域，2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯（MSD）是极其公知且广泛使用的防焦剂/焦烧抑制剂。本领域技术人员为了防止挤出过程中的提前交联（焦烧），在D1的基础上常规加入MSD属于本领域的显而易见的常规技术手段。

* **对特征D（表面改性纳米氧化镁）：**

纳米氧化镁（MgO）用于提高聚合物绝缘性能、消除空间电荷及协助抗水树，在电缆绝缘材料领域已属于常规改性添加剂。

* **对特征G、H（比例限定）：**

目标专利说明书[0036]声称E与D结合存在抗水树的协同效应。但在专利无效宣告中，如果能够证明在XLPE中同时添加氧化镁和MSD/PEG属于常规组合，则该比例范围通常会被认定为通过有限次实验即可优化的常规选择（除非专利权人能证明该特定比例带来了预料不到的技术效果）。

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### 四、 进一步对比文件检索策略建议

为了彻底攻破权利要求1的创造性，建议针对上述“最薄弱特征”及“区别特征组合”开展针对性补充检索：

1. **针对特征D + 特征I（纳米氧化镁 + 2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯）的组合检索：**

* **检索方向：** 查找在交联聚乙烯（XLPE）电缆绝缘料中，同时使用过氧化物交联剂（DCP）、焦烧抑制剂（2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 / MSD / α-甲基苯乙烯二聚体）以及纳米氧化镁（MgO）的对比文件。

* **关键词组合：**

* `交联聚乙烯` / `XLPE` / `聚乙烯`

* `氧化镁` / `MgO` / `纳米氧化镁`

* `2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯` / `防焦剂` / `焦烧抑制剂` / `MSD` / `α-甲基苯乙烯二聚体` / `6362-10-3` (CAS号)

2. **针对水树抑制剂 + 氧化镁协同作用的检索：**

* **检索方向：** 寻找将氧化镁（MgO）与聚乙二醇（PEG）或受阻酚抗氧化剂共同加入聚乙烯中用于“抑制水树/抗水树（water tree）”的常规技术教导文献（公知常识教科书、期刊论文或专利）。

* **关键词组合：** `水树` / `water tree` + `氧化镁` / `Magnesium oxide` + `聚乙二醇` / `PEG`.

3. **IPC/CPC分类号限定检索：**

* `C08L23/04` 或 `C08L23/06`（乙烯聚合物组合物）

* `C08K13/02`（有机和无机添加剂配合）

* `H01B3/44`（基于大分子化合物的绝缘材料）

根据权利要求1所述的交联聚乙烯组合物，其中，所述水树抑制剂(F)为相对于100重量份的所述聚乙烯基体树脂，0.2-0.9重量份的5,000-70,000g/mol的聚乙二醇。

根据权利要求1所述的交联聚乙烯组合物，其中，所述聚乙烯基体树脂(A)为在高压管状反应器或高压釜反应器中在1,000巴以上的高压下通过自由基引发反应聚合的乙烯均聚物，或者为使用齐格勒－纳塔催化剂或茂金属催化剂在100巴以下的低压下制备的乙烯共聚物。