非显而易见杯

专利无效挑战赛

目标专利:1507使用感得到改善的微细颗粒结构的增稠剂

专利公开号:CN114423403B

专利权人:LG

无效请求书提交日期:2026年


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非显而易见性评估仅供参考,不构成法律建议。



权利要求列表点击可跳转

序号 权利要求内容

1

一种增稠剂的制备方法,;其包括:;制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物和交联单体的水相以及包含庚烷的油相;;加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;;以及通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤,;[化学式1]

2

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;相对于由化学式1表示的化合物和交联单体的总重量100重量份,;由化学式1表示的化合物的含量为95至99.5重量份

3

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;交联单体是具有2个以上的丙烯酸酯基、2个以上的丙烯酰氨基或2个以上的乙烯基的化合物

4

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;相对于由化学式1表示的化合物和交联单体的总重量100重量份,;交联单体的含量为0.5至5重量份

5

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;油相进一步包含一种以上的表面活性剂,;并且所述表面活性剂的总HLB值为6至14

6

根据权利要求5所述的增稠剂的制备方法,;其中,;使用HLB值为3至8的表面活性剂和HLB值为8至16的表面活性剂的两种表面活性剂

7

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;反应引发剂是选自由过氧化物和偶氮化合物组成的组中的一种以上

8

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;聚合反应在60℃以上进行2至6小时


对比文件列表

编号 名称
0 2019-10-08_KR1020190113226A_发明公开_KR20190113226A 실시간 3차원 지도 구축 장치 및 방법_+++A_F_I_K_N_Q_S_U+++.docx
0 2011-08-31_JP4760310B_发明专利_JP4760310B2 Vehicle suspension apparatus.docx
0 2012-06-13_EP1746114B_发明授权_EP1746114B1 WATER-SOLUBLE THICKENER AND COSMETIC PREPARATION CONTAINING SAME_+++A_C_D_E_J_O_P_R_T_V_i_n_q_s_u+++.docx
0 2012-07-03_KR1020120071530A_发明公开_KR1020120071530A 에리오딕티올을 유효성분으로 함유하는 골 질환 예방 또는 치료용 조성물.docx
0 2013-06-06_JP2013107988A_发明专利_JP2013107988A Method for producing granular polymer particle containing carboxyl group and granular polymer particle containing carboxyl group_+++A_D_F_I_J_K_N_Q_S_T_U_V+++.docx
0 2013-09-12_None_发明专利_JPWO2012014732A1 重合体微粒子及びこれを含む皮膚外用組成物_+++A_D_E_J_O_T_f_g_i_k_l_n_q_s_u+++.docx
0 2017-02-23_None_发明专利_JPWO2014188971A1 塩化ビニル系共重合体、塩化ビニル系樹脂組成物及び成形体_+++D_J_T_V+++.docx
0 2018-03-30_KR1020180032483A_发明公开_KR20180032483A 수용성 증점제_+++A_B_C_D_E_J_O_P_R_T_V_f_g_i_k_l_m_n_q_s_u+++.docx
0 2018-04-06_KR1020180035623A_发明公开_KR20180035623A 증점제 및 안정화제의 기능을 하는 분말 형태의 새로운 반 상호 침투성 격자형 중합체_+++A_D_E_J_O_T+++.docx
0 2019-06-05_JP6523950B_发明专利_JP6523950B2 塩化ビニル系共重合体、塩化ビニル系樹脂組成物及び成形体_+++A_D_J_T_V+++.docx
0 2011-02-15_KR101014425B_发明授权_KR101014425B1 양면 라이팅 디스플레이 장치_+++a_f_i_k_n_q_u+++.docx
0 2020-07-23_US2020231762A_发明申请_US20200231762A1 INVERSE EMULSION THICKENERS_+++D_E_J_O_T_a_f_g_i_k_l_n_q_r_s_u+++.docx
0 2021-06-16_TW202122435A_发明专利_TW202122435A 使用感得到改善的微細顆粒結構的增稠劑_+++A_B_C_D_E_G_H_J_L_M_O_P_R_T_f_i_k_n_q_s_u_v+++.docx
0 2022-03-18_JP2022519023A_发明专利_JP2022519023A 基板接合を用いた高帯域幅・大容量メモリ組み込み型電子デバイス.docx
0 2022-04-29_CN114423403A_发明公开_CN114423403A 使用感得到改善的微细颗粒结构的增稠剂_+++A_B_C_D_E_G_H_J_L_M_O_P_R_T_f_i_k_n_q_s_u_v+++.docx
0 2022-09-15_US2022287950A_发明申请_US20220287950A1 MICROPARTICLE-STRUCTURED THICKENER HAVING IMPROVED SENSATION OF USE_+++A_B_C_D_E_F_G_H_I_J_K_L_M_N_O_P_Q_R_S_T_U_V+++.docx
0 2022-12-05_JP2022550731A_发明专利_JP2022550731A 使用感が改善された微細粒子構造の増粘剤_+++A_B_C_D_E_F_G_H_I_J_K_L_M_N_O_P_Q_R_S_T_U_v+++.docx
0 2023-03-14_KR102508960B_发明授权_KR102508960B1 실시간 3차원 지도 구축 장치 및 방법.docx
0 2024-11-05_CN114423403B_发明授权_CN114423403B 使用感得到改善的微细颗粒结构的增稠剂_+++A_B_C_D_E_G_H_J_L_M_O_P_R_T_V_f_i_k_n_q_s_u+++.docx
0 2006-07-06_US2006147404A_发明申请_US20060147404A1 Synthetic thickeners for cosmetics_+++A_D_E_F_I_J_K_N_O_Q_S_T_U+++.docx
0 2000-09-26_US6123960A_发明授权_US6123960A Composition based on lipid vesicles and a cross-linked poly(2-acrylamido-2-methylpropane-sulphonic acid) which is at least 90% neutralized_+++D_E_H_J_M_T_V_g_l+++.docx
0 2001-02-26_KR1020010012846A_发明公开_KR1020010012846A 향상된 습윤성을 갖는 세정 제품.docx
0 2001-10-24_KR1020010092285A_发明公开_KR1020010092285A 도전성 확산 배리어의 형성방법.docx
0 2003-11-28_KR100407238B_发明授权_KR100407238B1 도전성 확산 배리어의 형성방법.docx
0 2004-02-12_JP2004043785A_发明专利_JP2004043785A Thickener and cosmetic obtained by formulating the same_+++A_C_D_E_J_O_R_T_V_g_l_p+++.docx
0 2005-06-08_KR1020050053725A_发明公开_KR1020050053725A 수용성 증점제 및 액상 산성 세정제_+++E_T_d_v+++.docx
0 2005-09-02_JP2005232544A_发明专利_JP2005232544A Method of producing composite sintered machine part_+++a_f_i_k_n_q_s_u+++.docx
0 2005-11-16_TW200536562A_发明专利_TW200536562A 水溶性增黏劑及配合其之化粧料_+++A_C_D_E_J_O_R_T_V_f_i_k_n_p_q_u+++.docx
0 2005-11-17_JP2005320436A_发明专利_JP2005320436A Water-soluble thickener and cosmetic compounded with the same_+++A_C_D_E_J_O_R_T_V_f_i_k_n_p_q_s_u+++.docx
0 1999-01-15_FR2765802A_发明专利_FR2765802A1 Aqueous vesicular cosmetic and dermatological compositions_+++D_E_H_J_M_T_V_a_f_g_i_k_l_n_q_s_u+++.docx
0 2006-12-27_KR1020060133855A_发明公开_KR1020060133855A 브라운관 텔레비전의 냉각장치.docx
0 2007-01-24_KR100674188B_发明授权_KR100674188B1 브라운관 텔레비전의 냉각장치.docx
0 2007-05-24_JP2007126005A_发明专利_JP2007126005A Vehicular suspension device.docx
0 2008-11-28_KR1020080103835A_发明公开_KR1020080103835A 역상에멀젼 중합을 이용한 전도성폴리(3,4-에틸렌다이옥시싸이오펜) 나노튜브의 제조와 이를이용한 화학 센서 응용_+++A_O_f_i_k_n_q_s_u+++.docx
0 2009-07-16_JP2009526026A_发明专利_JP2009526026A Wet wipes containing the emulsifying system, emulsion and the emulsion_+++O_p_r+++.docx
0 2010-01-21_JP2010501698A_发明专利_JP2010501698A Superabsorbent polymers having excellent gel integrity, absorption capacity, and permeability_+++D_E_J_T_m+++.docx
0 2010-04-30_KR1020100044626A_发明公开_KR1020100044626A 양면 라이팅 디스플레이 장치.docx
0 2010-12-21_KR1020100133111A_发明公开_KR1020100133111A 안정한 역상 에멀젼_+++A_C_D_E_F_I_J_K_N_O_Q_S_T_U_r+++.docx

权利要求1

一种增稠剂的制备方法,;其包括:;制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物和交联单体的水相以及包含庚烷的油相;;加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;;以及通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤,;[化学式1]


未提交复审委

无效理由:专利法第二十二条

蒋 晓勇
@jxy

作为一名经验丰富的专利代理师,我将为您对目标权利要求1结合说明书进行深度解析,并与提供的三份对比文件进行全方位的特征比对、最接近对比文件筛选、无效请求薄弱特征分析以及下一步的检索策略制定。

在分析前,为表述清晰,首先明确各对比文件的公开号及简称:

* **对比文件1 (D1)**:KR1020180032483A

* **对比文件2 (D2)**:TW202122435A

* **对比文件3 (D3)**:CN114423403A

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### 一、 目标权利要求1与对比文件的特征比对分析

#### 1. 各对比文件公开权利要求特征的详细出处与无异议/实质公开判断

* **技术特征A:一种增稠剂的制备方法,其包括:**

* **D1 (KR1020180032483A)**:**实质公开**。其公开了“또한, 본 발명은 전술한 수용성 증점제의 제조 방법에 관한 것이다.”(此外,本发明涉及上述水溶性增稠剂的制造方法)[0060]。

* **D2 (TW202122435A)**:**毫无异议公开**。其摘要及正文明确公开:“本發明提供一種增稠劑的製備方法,包括……”(“课题的解决手段”部分)。

* **D3 (CN114423403A)**:**毫无异议公开**。其正文明确公开:“本发明提供一种增稠剂的制备方法,其包括……”[0010]。

* **技术特征B:制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物和交联单体的水相以及包含庚烷的油相**

* **D1 (KR1020180032483A)**:**未完全公开(存在区别特征)**。

* *水相部分*:D1公开了水相包含化学式3表示的化合物AMPS(即目标专利的化学式1化合物)及交联性单体[0062],但D1的水相中还强制包含化学式1(DMA)和化学式2(HEA)表示的化合物进行共重合[0015][0033]。

* *油相部分*:D1公开油相可包含“펜탄, 헥산, 헵탄……”(戊烷、己烷、庚烷……)[0063],在具体“制造例1”中,实际使用的是**己烷**[0095],并未具体实施庚烷。

* *乳液类型*:D1在[0061]-[0062]中指出是将包含单体的“수중유(W/O) 에멀젼”(此处韩文原文存在笔误,水中油应为O/W,但原文写为W/O,后文称转相为유중수(O/W))进行转相。

* **D2 (TW202122435A)**:**毫无异议公开**。其正文明确公开:“(1)製備包含含有由以下化學式1表示的化合物和交聯單體的水相、以及含有溶解度係數為15 (MPa)1/2 以上的非極性有機溶劑的油相的水包油型乳狀液組合物的步驟”;并在后文具体指明:“由化學式1表示的化合物可以是丙烯醯胺基丙基甲基磺酸(AMPS)”;“作為這種非極性有機溶劑,可以使用庚烷(Heptane)”。且其实施例1、2、3均完全使用了这些组分。

* **D3 (CN114423403A)**:**毫无异议公开**。其具体实施方式[0026]明确公开:“(1)制备水包油型乳状液组合物的步骤,该水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物和交联单体的水相以及包含溶解度系数为15(MPa)1/2以上的非极性有机溶剂的油相”;并在[0037]、[0047]及实施例1-3中明确该化合物为AMPS,该溶剂为庚烷。

* **技术特征C:加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤**

* **D1 (KR1020180032483A)**:**实质公开**。D1公开了“상기 전상은 수중유(W/O) 에멀젼을 40 내지 70℃에서 1 내지 12 시간 동안 가열하여 수행할 수 있다.”[0066],其40-70℃的范围涵盖并交叉了“60℃以上”;其目的是为了制备逆转相乳液。

* **D2 (TW202122435A)**:**毫无异议公开**。正文步骤(2)明确公开:“加熱至60℃以上以製備油包水型反相乳狀液組合物的步驟”。

* **D3 (CN114423403A)**:**毫无异议公开**。正文步骤(2)明确公开:“加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤”[0027]。

* **技术特征D:通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤**

* **D1 (KR1020180032483A)**:**毫无异议公开**。D1公开:“본 발명에서 가교는 중합 개시제를 첨가하여 수행될 수 있다.”[0067],并在[0068]中指明在60至70℃下进行,且最终得到的是交联物(crosspolymer)[0092]。

* **D2 (TW202122435A)**:**毫无异议公开**。正文步骤(3)明确公开:“通過添加反應引發劑進行聚合反應來製備交聯聚合物的步驟”。

* **D3 (CN114423403A)**:**毫无异议公开**。正文步骤(3)明确公开:“通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤”[0028]。

* **技术特征E:[化学式1](即AMPS的分子结构式)**

* **D1 (KR1020180032483A)**:**毫无异议公开**。其化学式3即为AMPS结构式,且在[0048]中明确指明其为“아크릴아미도메틸프로판설폰산(AMPS)”。

* **D2 (TW202122435A)**:**毫无异议公开**。完全公开了对应的化学式1,并指明为AMPS。

* **D3 (CN114423403A)**:**毫无异议公开**。完全公开了对应的化学式1,并指明为AMPS。

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#### 2. 特征比对表格

权利要求1的技术特征D1 (KR1020180032483A) 比对情况及出处D2 (TW202122435A) 比对情况及出处D3 (CN114423403A) 比对情况及出处
特征A (制备方法)实质公开:说明书[0060]毫无异议公开:课题解决手段部分毫无异议公开:说明书[0010]
特征B (O/W乳液:化学式1+交联剂水相;庚烷油相)部分公开(有区别):水相除AMPS外还强制含有DMA、HEA [0015];油相虽提及庚烷[0063],但实施例实际用己烷[0095]。毫无异议公开:步骤(1)及说明书正文、“實施例1-3”部分毫无异议公开:说明书[0011]、[0035]-[0047]及“实施例1-3”
特征C (加热至60℃以上制备W/O反相乳液)实质公开:加温40~70℃进行前相转[0066],范围覆盖60℃以上。毫无异议公开:步骤(2)及正文相应部分毫无异议公开:说明书[0012]、[0054]
特征D (加引发剂聚合制备交联聚合物)毫无异议公开:说明书[0067]~[0068]及制造例1 [0096]毫无异议公开:步骤(3)及正文、实施例部分毫无异议公开:说明书[0013]、[0057]
特征E (化学式1结构)毫无异议公开:其“化学式3”即为该结构,[0048]毫无异议公开:完全相同的“化學式1”毫无异议公开:完全相同的“化学式1”[0014]

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### 二、 最接近对比文件的选择分析

在创造性审查中,选择最接近的对比文件通常遵循“技术领域相同或相近、解决的技术问题最系统、技术特征透露最多”的原则。

1. **D2 (TW202122435A) 与 D3 (CN114423403A)**:

* **解决的技术问题与技术效果**:D2和D3针对的完全是传统水分散增稠剂“不透明、难应用于透明剂型、使用感黏腻”的问题。它们均提出利用 **PIT(相反转温度)聚合法**,在均匀的反相乳液中聚合,从而获得“即使在水相中溶胀也保持颗粒形态、均匀分散、外观透明、稳定性高、改善涂抹性”的均质微细球形颗粒。这与目标专利意图解决的改善透明度、提高粘度和改善涂敷使用感的技术问题和效果**完全达成100%的一致**。

* **技术特征重合度**:D2和D3毫无保留地公开了权利要求1中的**所有技术特征**(包括明确限定油相为庚烷、加热60℃以上引发PIT转相聚合)。

* **结论**:**D2和D3均可以作为最接近的对比文件**。实际上,从文本结构和发明人来看,D3通常是D2在中国大陆的对应申请(或同族/平行案),二者透露的技术内容完全实质等同。

2. **为什么D1不适合作为最接近的对比文件?**

* D1虽然也属于水溶性增稠剂及反相微乳液聚合领域,但它主要是通过改变单体组分(强制引入DMA和HEA)来调节微胶粒的“表面硬度”,其制造例中实际使用的是低沸点的**己烷**。这与目标专利说明书特别强调的“己烷沸点低(68℃)工艺受限、易引发爆炸,而必须采用庚烷”的工艺安全及大规模量产的技术课题存在一定偏离。

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### 三、 权利要求1的创造性缺陷及各对比文件透露特征情况

根据上述分析,由于**D2和D3已经独立且完全地公开了权利要求1的全部技术特征**,若以D2或D3作为最接近的对比文件:

* 权利要求1与最接近对比文件(D2或D3)相比,**区别特征的数量为0**。

* 因此,权利要求1**直接丧失新颖性(A22)**,根本无需推进到创造性(A22.3)的分析层面。

**那么,如果是以D1做最接近对比文件,没被D1公开的特征是否被其他文件公开?**

* 未被D1完全公开的特征:水相中仅由AMPS(化学式1)和交联单体组成(不含D1的DMA/HEA),且油相实际限定为**庚烷**。

* 该特征**已被D2和D3完全公开**。D2/D3中明确指出水相由AMPS和交联单体组成,油相使用庚烷。且说明书明确指出了使用庚烷替代己烷能带来“合成温度可提高至60℃以上,大规模生产时反应热管理更安全、不易撞击爆炸”的技术效果。

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### 四、 无效请求方最薄弱的技术特征

由于目标权利要求1目前的文本相对于D2、D3处于“裸奔”状态(完全被公开),请求方在无效该**主权利要求1**时是极其强势的。但如果要考虑专利权人后续通过**合并从属权利要求**进行抗辩,请求方最需要警惕的、或者说目前证据链中**最薄弱(最难攻破)的技术特征**在于:

1. **特定表面活性剂的复配比例与总HLB值的限定**:

目标专利说明书提到了HLB值为3-8和8-16的表面活性剂(如聚氧乙烯(3)油基醚和聚氧乙烯(6)油基醚以1:1重量比复配,总HLB为8.1)。如果从属权利要求中限定了该特定表面活性剂的类型、特定的1:1复配比例、或总HLB值在8-9之间的精确范围,而D1(HLB 7.4)、D2/D3中对其他配比的穷尽度不够,这可能成为专利权人的“避风港”。

2. **增稠剂的特定微观流变物性(如无过冲现象)或具体的粘度表现(1%水分散液达14,000cPs以上)**:

虽然制备方法决定物性,但如果从属权利要求将这些特定的高粘度参数或粒径范围(10-300μm)与上述庚烷工艺结合进行限缩,请求方需证明这些参数是PIT法使用庚烷后的必然结果,否则在创造性高度上可能会遭遇专利权人关于“取得了预料不到的粘度增稠效果”的强烈反辩。

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### 五、 进一步的检索策略建议

为了彻底封死专利权人通过修改、合并从属权利要求来维持专利有效的可能,建议请求方采取以下针对性的进一步检索策略:

1. **同族专利及优先权检索**:

鉴于D2(台湾申请)和D3(大陆公开案)的极高相似性,应立刻通过智慧芽、PatSnap等数据库追查该技术源头的**韩国或日本基础申请(优先权案)**。如果目标专利的申请日晚于D2/D3或其基础主族的优先权日,可直接利用该主族全套文件将其击落。

2. **针对“AMPS + 庚烷 + PIT(相反转温度)法”的精确组合检索**:

专利权人若试图辩称“庚烷在PIT法中对乳液微粒尺寸有特定调控效果”,应利用IPC分类号(如 `C08F220/58` 丙烯酰胺衍生物共聚、`C08F2/32` 反相乳液聚合)进行交叉检索。

* *检索式构想*:`(AMPS OR 2-Acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) AND (heptane OR 庚烷) AND (PIT OR "phase inversion temperature" OR "相反转" OR "相变")`

3. **针对表面活性剂复配(Oleth-3 / Oleth-6)的检索**:

目标专利实施例极度依赖聚氧乙烯(3)油基醚和聚氧乙烯(6)油基醚的1:1复配。应专门针对这两个非离子表面活性剂在反相乳液聚合(特别是AMPS聚合)中的应用进行非专利文献(如化妆品配方学期刊、高分子合成论文)检索,证明该HLB值的复配属于本领域的常规复配选择。

4. **关注“己烷改庚烷”的公知常识/工艺安全文献**:

检索化工工艺安全类文献,证明“在高分子大规模工业化生产中,因己烷沸点低(68℃)易气液冲料引发爆炸,而选择同系列更高沸点的烃类溶剂(如庚烷,沸点98℃)来提高反应热管理安全性”属于**本领域技术人员的通用公知常识或常规技术选择**。以此阻断专利权人试图将“庚烷”单独作为创造性高度支撑点的意图。


未提交复审委

无效理由:专利法第二十二条

蒋 晓勇
@jxy

作为一名经验丰富的专利代理师,我将为您对目标权利要求1以及三份对比文件进行深度的技术特征比对与创造性前瞻分析。

首先需要说明的是,经过对您提供的三份对比文件原文的仔细核对,发现了一个关键的事实:

* **对比文件3(CN114423403B)的说明书和实施例内容,与目标专利说明书完全一致。**

* **对比文件1(US20220287950A1)和对比文件2(JP2022550731A)则是该技术在海外申请的同族专利(内容互为对应译文)。**

因此,在无效宣告或创造性审查的实务中,这三份文件本质上构成了**同一项技术在不同国家/阶段的公开版本**。以下我将以客观的代理人视角,为您梳理出本案的特征比对与应对策略。

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### 一、 权利要求1技术特征拆解与术语释义

基于目标专利说明书的整体发明构思(PIT相反转温度聚合法),权利要求1的技术特征和构思背景如下:

* **技术特征A(主题):** 一种增稠剂的制备方法。说明书背景技术[0002]-[0003]指出,传统的沉淀聚合法会导致增稠剂颗粒呈无定形、不规则形态,溶胀后不透明。本法旨在制备微细颗粒结构的透明增稠剂。

* **技术特征B(水相与油相配制):** 制备O/W型乳状液。水相含有**化学式1(AMPS,2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸)**和**交联单体(如TMPETA)**;油相明确限定为**庚烷**。

* **技术特征C(相反转):** 加热至**60℃以上**。这是为了利用PIT法将常温下的O/W型乳状液转化为W/O型反相乳状液,以获得极小且均匀的乳滴尺寸(说明书[0033]、[0041])。

* **技术特征D(聚合):** 添加反应引发剂(如4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸))进行自由基聚合,最终制得球状微细颗粒交联聚合物。

* **技术特征E:** 化学式1的分子结构式。

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### 二、 对比文件特征比对表格

为了清晰展现各对比文件对技术特征的公开情况,现列出比对表。在此,我们分别附上各对比文件的公开号:

* **D1:** US20220287950A1

* **D2:** JP2022550731A

* **D3:** CN114423403B

目标权利要求1的技术特征D1 (US20220287950A1) 公开情况及出处D2 (JP2022550731A) 公开情况及出处D3 (CN114423403B) 公开情况及出处
技术特征A: 一种增稠剂的制备方法毫无疑问公开<br>见[0006] "method of preparing a thickener"毫无疑问公开<br>见[0006] "増粘剤の製造方法"毫无疑问公开<br>见[0010] “一种增稠剂的制备方法”
技术特征B: 包括包含化学式1和交联单体的水相以及包含庚烷的油相制备O/W乳状液实质公开 / 毫无疑问公开<br>[0006]公开了非极性有机溶剂(溶解度参数≥15),[0033]明确指出"heptane may be used";实施例1-3[0059]-[0066]明确使用"heptane"。实质公开 / 毫无疑问公开<br>[0006]公开了油相溶剂范围,[0029]明确指出"ヘプタン(Heptane)を用いることができる";实施例1-3明确使用"ヘプタン"。毫无疑问公开<br>[0011]公开了组合物通式,[0047]明确指出“可以使用庚烷(Heptane)”,实施例1-3[0076]-[0086]明确使用“庚烷”。
技术特征C: 加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物毫无疑问公开<br>见[0006]、[0017] "heating to 60° C. or more";以及实施例加热至70℃。毫无疑问公开<br>见[0006]、[0012] "60℃以上に加温して";以及实施例加热至70℃。毫无疑问公开<br>见[0012]、[0027] “加热至60℃以上”;以及实施例加热至70℃。
技术特征D: 通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物毫无疑问公开<br>见[0006]、[0018] "by adding a reaction initiator and performing a polymerization reaction"毫无疑问公开<br>见[0006]、[0012] "反応開始剤を添加して重合反応させて"毫无疑问公开<br>见[0013]、[0028] “通过添加反应引发剂进行聚合反应”
技术特征E: [化学式1]毫无疑问公开<br>见[0006] Chemical Formula 1毫无疑问公开<br>见[0007] 化学式1毫无疑问公开<br>见[0014] 化学式1

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### 三、 最接近对比文件(D1/D2/D3)的选择与创造性逻辑

在创造性评定或无效宣告程序中,“最接近的对比文件”通常选择与目标专利**技术领域相同、解决的技术问题相同、且公开技术特征最多**的文件。

#### 1. 最接近对比文件的确立

由于D1、D2、D3与目标专利实质上为同族或同一份文件:

* **若D3(CN114423403B)的公开时间早于目标专利的申请日(即构成本案的现有技术):** 则**D3是绝对最佳的“最接近对比文件”**。它在整体解决的技术问题(改善增稠剂使用感、赋予水分散透明性)以及技术效果(利用PIT相反转获得均质微细球形颗粒,避免缠结链收缩)上与权利要求1完全一致。D3已经**毫无二致地全盘公开了权利要求1的所有技术特征(A、B、C、D、E)**。

* **若D1或D2的公开时间/优先权日早于目标专利:** D1与D2同样完美适合作为最接近的对比文件。它们从整体上完整公开了该PIT聚合法体系。

#### 2. 特征公开的完整性

由于这几份对比文件在性质上属于同一技术披露源,权利要求1中**没有任何一个技术特征被漏掉**。无论是特定的单体(AMPS)、特定的油相工艺溶剂(庚烷)、特定的转化温度(60℃以上),还是聚合步骤,都已被这些对比文件整体且完全地公开。

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### 四、 无效请求方最薄弱的技术特征与辩驳预防

如果您作为**无效请求方**尝试去无效这件专利,或者作为**代理人**评估其稳定性,必须注意到以下最容易被专利权人拿来防守的“弱点”(即对请求方而言最薄弱、最难攻克的点):

#### 1. 油相中“庚烷”的特定选择(技术效果的抗辩)

虽然大范围的“非极性有机溶剂”极易被检索到,但本案权利要求1将油相限定为了具体的**“庚烷”**。

* **专利权人可能的反辩逻辑:** 参照目标专利说明书[0048](或D1的[0034]),相比于同类的己烷(Hexane,沸点68℃),己烷由于沸点低,在合成温度需达到60℃以上时工艺受限严重,易在大规模生产中因引发剂放热(发热5-10℃)而导致碰撞(bumping)甚至爆炸危险。而选择**“庚烷”(沸点98℃)**成功解决了大规模工业化生产中的反应热管理问题,且实验例3证明其粘度显著优于己烷体系(14,000 cPs vs 2,000 cPs)。

* **请求方的薄弱点:** 如果您使用的最接近对比文件仅含糊提及了“烃类溶剂”而未点名“庚烷”,专利权人就会死守“庚烷带来了意想不到的技术效果(高粘度+高规模化安全效益)”这一壁垒,从而在创造性答辩中占据上风。

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### 五、 针对性的进一步检索策略

为了应对上述薄弱点,彻底瓦解权利要求1的创造性,建议请求方采取以下精细化的进一步检索策略:

1. **同族与优先权屏障核查(首要任务):**

* 鉴于本案的D1、D2、D3内容完全一致,首要任务是核对目标专利的**申请日/优先权日**与D1(US)、D2(JP)、D3(CN)的**公开日/公布日**之间的时间先后顺序。

* 如果D1/D2/D3中任何一员的**公开日早于目标专利的申请日**,直接以该文件作为D1,适用《专利法》第22条第2款(新颖性)或第3款(创造性)进行“全特征覆盖”的一脚踢无效,无需再寻找其他结合线索。

2. **针对“庚烷+AMPS+反相乳液/PIT法”的特异性检索:**

* 如果上述同族文件因时间差无法直接作为现有技术使用,则需将检索重点放在**“庚烷在反相乳液聚合中的常规替代性”**上。

* **IPC/CPC分类号联用:** 锁定 `C08F2/32`(反相乳液或反相悬浮聚合)与 `C08F220/58`(含酰胺基及磺酸基的单体,即AMPS类)。

* **关键词检索式:** `(庚烷 OR 支链烷烃 OR C7烷烃 OR Heptane) AND (AMPS OR 丙烯酰氨基甲基丙磺酸) AND (相反转 OR PIT OR 相转变 OR 反相乳液 OR inverse emulsion)`。

* **寻找公知常识/技术启示证据:** 重点寻找精细化工领域的教科书或早期文献,证明在放热量大的自由基反相乳液聚合中,为了提高反应安全窗口、防止溶剂暴沸,**用沸点较高的庚烷(98℃)代替低沸点的己烷(68℃)属于本领域的惯用技术手段**,以此削弱专利权人关于“意想不到的技术效果”的抗辩。


未提交复审委

无效理由:专利法第二十二条

蒋 晓勇
@jxy

作为一名经验丰富的专利代理师,我将为您对目标专利及四份对比文件进行深度法律与技术分析。

### 一、 目标专利权利要求1的合理解释与技术特征拆解

根据目标专利说明书的记载,本发明的核心在于利用**PIT(相反转温度)聚合法**。其技术逻辑是:在常温下先配制好小颗粒尺寸的均匀**水包油(O/W)**乳状液,随着加热至60℃以上,乳状液相反转为**油包水(W/O)**型反相乳状液组合物,随后通过引发剂在微细的水滴(内相)中进行聚合,从而制备出均质、球状、微细颗粒形态且在水中溶胀后外观透明、稳定性高的增稠剂。

目标专利说明书特别强调了**非极性有机溶剂的选择**:使用**庚烷(Heptane)**是因为其沸点为98℃,而己烷(Hexane)沸点仅为68℃。由于引发剂投入时会放热升温5-10℃,己烷在工艺中无法安全加热至60℃以上进行PIT聚合(容易导致反应物碰撞Bumping或爆炸风险),因此**包含庚烷**是实现大规模PIT聚合反应热管理、顺利制备微细颗粒增稠剂的关键。

我们将权利要求1拆解为以下5个技术特征(特征A-E):

* **特征A**:一种增稠剂的制备方法,其包括:

* **特征B**:制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物(即AMPS)和交联单体的水相以及包含庚烷的油相;

* **特征C**:加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;

* **特征D**:通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤;

* **特征E**:[化学式1](AMPS的分子结构式)。

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### 二、 对比文件技术特征比对与出处分析

我们将4份对比文件分别命名为D1、D2、D3、D4,并结合原文进行特征比对。

* **D1:FR2765802A1**

* **D2:US6123960A**

* **D3:JP2004043785A**

* **D4:KR1020050053725A**

#### 1. 各对比文件的公开情况分析:

* **D1 (FR2765802A1) & D2 (US6123960A)**:这两篇属于同族专利,其公开的制备工艺完全相同。根据D1/D2的“PREPARATION EXAMPLE A”(准备示例A),其采用的是**溶液聚合法/沉淀聚合法**。具体做法是:将AMPS单体分散或溶解在**叔丁醇(tert-butanol)**或水和叔丁醇的溶液中,加氨水中和,加交联剂(TMPTA),加热到60℃加引发剂聚合,高分子在叔丁醇溶液中**沉淀(precipitating)**析出。

* *特征比对*:D1/D2公开了由化学式1(AMPS)和交联单体在引发剂下制备交联聚合物,但其**完全没有公开油相、更没有公开庚烷、也没有制备水包油乳状液或相反转(PIT)的步骤**。

* **D3 (JP2004043785A)**:该文公开了一种利用**逆相乳化重合法(逆相마이크로에멀션중합)**制备合成高分子电解质微粒子(微凝胶)的方法。根据其“合成例1-5”,其工艺为:将非离子单体(二甲基丙烯酰胺)和离子单体(AMPS)溶解于水中调节pH,在三口瓶中加入**正己烷(n-hexane)**和表面活性剂,加入单体水溶液,加热到65℃~70℃形成微乳液状态(一相마이크로에멀션),加过硫酸铵引发聚合,最后用丙酮沉淀。

* *特征比对*:D3实质公开了通过反相乳液法(W/O)进行AMPS系微凝胶聚合的步骤。但D3使用的是**正己烷(n-hexane)**作为油相,**完全没有公开“包含庚烷”**这一特征,且其单体组合必须包含二甲基丙烯酰胺。

* **D4 (KR1020050053725A)**:该文公开了一种高分子量水溶性共聚物增稠剂的制备方法。根据其说明书第\[0054\]段,明确指出合成方法有“凝胶聚合法(겔 중합법)、水溶液聚合法及**逆相悬浮聚合法(역상 현탁 중합법)**”,但为了获得超高分子量(600万以上),其**首选且实际实施的全部是凝胶聚合法(水溶液聚合后形成大块函数凝胶,再机械粉碎)**(参见实施例1-5)。

* *特征比对*:D4虽然在任选清单中提到了“逆相悬浮聚合法”这一术语,但完全没有给出任何反相乳液或悬浮聚合的具体溶剂、步骤及相反转工艺,属于**未能实质公开**。

#### 2. 特征比对表格

下表全面展示了权利要求1的各个技术特征在对比文件中的公开情况及详细出处:

权利要求1的技术特征D1 (FR2765802A1)D2 (US6123960A)D3 (JP2004043785A)D4 (KR1020050053725A)比对结论与详细出处
特征A:一种增稠剂的制备方法,其包括:公开公开公开公开各对比文件均涉及增稠剂聚合物的制备。
特征B:制备水包油型乳状液组合物的步骤,组合物包括包含由化学式1表示的化合物和交联单体的水相以及包含庚烷的油相部分公开部分公开部分公开未公开庚烷特征未被任何D项公开。<br>D1/D2公开了化学式1和交联单体,但无油相(出处: PREPARATION EXAMPLE A)。<br>D3公开了AMPS水相,但油相明确为正己烷(出处: \[0050\]-\[0054\] 合成例1-5)。D4仅为水溶液凝胶聚合(出处: \[0054\], \[0081\])。
特征C:加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤未公开未公开类似公开未公开D1/D2、D4为溶液或凝胶聚合,无相反转。<br>D3公开了加热至65℃-70℃,使其在正己烷中形成微乳液(一相/微细W/O),但其为直接配制,不涉及从O/W加热相反转为W/O的PIT工艺(出处: \[0034\], \[0050\])。
特征D:通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤公开公开公开未公开D1/D2公开了用过氧化二月桂酰引发交联聚合(出处: EXAMPLE A)。D3公开了过硫酸铵引发聚合(出处: 合成例1)。D4制备的是线性超高分子量共聚物,无交联单体。
特征E:[化学式1](AMPS结构)公开公开公开公开D1/D2(式1)、D3(2-아크릴아미드-2-메틸프로판설폰산)、D4(2-아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산)均明确公开了该单体。

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### 三、 最接近对比文件(D项)的选择与创造性分析

在创造性审查中,选择**最接近的对比文件**通常应优先选择技术领域相同、解决的技术问题最相似、且公开技术特征最多的文献。

#### 1. 哪个对比文件最适合做最接近的对比文件?

**D3 (JP2004043785A) 最适合作为本案的最接近对比文件。**

* **技术领域与核心工艺高度契合**:D3明确属于利用“逆相乳化重合(不均一重合系)”制备微细颗粒形态增稠剂(微凝胶)的技术领域。这与目标专利利用PIT反相乳液法制备均质微细颗粒、解决大块高分子粉碎困难及不透明问题的技术出发点完全一致。而D1、D2和D4均属于传统的溶液/沉淀或大块凝胶聚合法,制备出的高分子呈链缠结的无定形状态,后续必须进行机械粉碎,这正是目标专利在背景技术中试图克服的缺点。

* **技术问题与效果最接近**:D3同样旨在解决传统增稠剂在水相中溶胀时存在颗粒大、外观不透明、有黏腻感的问题,其制备的微凝胶在水中或乙醇中溶胀能提供“外观肉眼均一”的效果(出处: D3说明书\[0028\]-\[0029\])。

#### 2. 最接近对比文件(D3)未公开的特征及其他对比文件的公开情况

以D3作为最接近的对比文件,目标专利权利要求1与其相比,存在明显的**区别技术特征**:

1. **溶剂不同**:权利要求1明确限定油相为**“包含庚烷”**;而D3明确公开并使用的非极性有机溶剂是**“正己烷(n-hexane)”**。

2. **乳化与聚合工艺不同**:权利要求1采用了**相反转(PIT)法**,即常温下先形成水包油(O/W),加热到60℃以上相反转为油包水(W/O)再进行聚合;而D3是直接混合表面活性剂、水和己烷,调节至曇点附近直接形成单相微乳液(微细W/O)并进行重合。

**这些区别特征是否被其他对比文件公开?**

* **未被公开**。D1、D2、D4完全没有涉及反相乳液聚合,也绝无提及在反相乳液中引入“庚烷”作为油相或者使用PIT相反转热管理工艺。因此,其他对比文件均没有公开上述区别特征。

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### 四、 无效请求方最薄弱的技术特征

若我们站在**无效宣告请求方(试图推翻该专利的人)**的角度,整个证据链条中**最难以攻破、最薄弱的技术特征**是:**油相中“包含庚烷”与“加热至60℃以上进行PIT相反转乳化”的结合。**

* **技术阻碍(教导相反)**:最接近的对比文件D3在其所有的实施例(合成例1-7)中,**死死地将溶剂限制在“正己烷(n-hexane)”**。正己烷的沸点只有68℃。

* **庚烷的显著技术效果**:目标专利说明书在\[0048\]段明确给出了极强的反向教导和强有力的效果数据:由于引发剂投入时会产生爆发性反应热,导致体系剧烈升温5-10℃。如果像D3那样使用己烷,当合成温度被要求提高至60℃以上时,由于极度接近己烷的沸点(68℃),在大规模工业化生产中会导致反应物发生极为危险的**“碰撞(bumping)”和反应器爆炸风险**。而本发明创造性地改用沸点为98℃的**庚烷**,使得反应温度可以安全地在60℃、甚至70℃以上进行,彻底解决了大规模生产中的工艺限制与工业热管理安全风险。

* **结论**:由于4篇对比文件均未给出任何将反相乳液中的己烷替换为庚烷以提高PIT聚合安全性的启示,请求方很难论证“将己烷替换为庚烷”属于本领域的惯用技术手段。这构成了本案不可动摇的创造性高度。

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### 五、 进一步的检索策略

鉴于目前的4篇对比文件在“庚烷+反相乳液/PIT聚合AMPS”这一核心发明点上存在明显的文献空缺,为了能够成功无效该权利要求,建议请求方采取以下精准检索策略:

1. **关键词精准扩展与相近溶剂拦截**:

* 鉴于目标专利强调了溶剂的**“溶解度系数为15 (MPa)¹/2以上”**以及**“碳原子数为7至17的烃油/直链饱和烃油”**(出处: 目标专利\[0046\])。

* 检索时,不能仅局限于“Heptane(庚烷)”,必须将检索词扩大至:`"heptane" OR "alkane C7" OR "mineral oil" OR "paraffin oil" OR "hydrocarbon solvent"`,并与 `"phase inversion temperature" OR "PIT" OR "inverse emulsion polymerization"`(反相乳液聚合)进行交叉组合。

2. **聚焦专业高分子合成/表面活性剂领域的文献(非化妆品领域)**:

* 目标专利虽然应用在化妆品中,但权利要求1纯粹是一个**高分子化工合成方法**。这类PIT相反转聚合高分子的基础研究极易发表在化工学术期刊上。

* 重点检索:高分子学报、工业化学、*Journal of Applied Polymer Science*、*Macromolecules*、*Colloids and Surfaces* 等化工及胶体化学杂志。

3. **针对“聚合反应热管理/防爆”进行针对性检索**:

* 既然目标专利抛出了“己烷沸点低导致大规模生产发热碰撞爆炸,改用庚烷提高沸点”这一论据,可专门检索在反相乳液聚合AMPS系聚合物时,关于**“反应热/放热/爆聚/安全/沸点/碰撞(bumping/runaway reaction/thermal control)”**的专利或文献,寻找是否有前人曾指出“为提高AMPS反相乳液聚合的工艺温度和安全性,应当选择更高沸点的烷烃(如庚烷)替代己烷”的技术启示。一旦检索到此类技术启示,结合D3即可轻松瓦解其创造性。


未提交复审委

无效理由:专利法第二十二条

蒋 晓勇
@jxy

作为一名经验丰富的专利代理师,我将为您对目标专利权利要求1进行全面的法律与技术解析。

目标专利(CN114423403B)的核心在于利用**PIT(相反转温度)聚合法**制备均质的微细球形颗粒形态增稠剂,从而在保障高增粘和高稳定性的同时,解决传统沉淀聚合法带来的不透明性、黏腻感,进而提升化妆品、医药品等剂型中的使用感和涂抹性。

以下是针对权利要求1的技术特征拆解、对比文件原文比对、最接近对比文件筛选、无效最薄弱点分析以及下一步检索策略的详细报告。

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### 一、 权利要求1的技术特征拆解

根据您的输入,权利要求1(一种增稠剂的制备方法)可拆解为以下五个技术特征:

* **技术特征A(主题名称)**:一种增稠剂的制备方法;其包括:

* **技术特征B(前序步骤)**:制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物和交联单体的水相以及包含庚烷的油相;

* **技术特征C(反相步骤)**:加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;

* **技术特征D(聚合步骤)**:通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤;

* **技术特征E(核心结构)**:\[化学式1\](注:即2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸,AMPS)。

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### 二、 对比文件原文出处及特征比对表格

在审查了四份对比文件后,首先通过**排除法**过滤无关干扰:

* **JP2005232544A (D1)** 公开的是一种“复合烧结机械部件的制造方法”,属于冶金粉末压缩成形及烧结技术,与高分子增稠剂完全不在同一技术领域,不具备可比性。

其余三份对比文件均属于化妆品用合成高分子增稠剂领域。现将目标专利权利要求1的特征与各对比文件的详细原文出处进行一对比对:

#### 权利要求1与对比文件技术特征比对表

目标专利权利要求1的技术特征TW200536562A (D2) 的公开情况与原文出处JP2005320436A (D3) 的公开情况与原文出处US2006147404A (D4) 的公开情况与原文出处
特征A:一种增稠剂的制备方法,其包括:实质公开:公开了由AMPS等单体共聚合制得水溶性增粘剂。聚合方法可使用逆相乳化聚合法。“實施例2:水溶性增黏劑之製造”实质公开:公开了水溶性增粘剂的共聚物制备。重合方法可以采用逆相乳化重合法。\[2\]“実施例2:水溶性増粘剤の製造”实质公开:公开了用作化妆品增稠剂的反相乳液及其制备过程。\[0001], \[0037] “EXAMPLE 1”
特征B:制备水包油(O/W)型乳状液,水相包含化学式1(AMPS)和交联单体,油相包含庚烷。部分实质公开:实施例2中,水相包含AMPS和交联剂(甲基双丙烯酰胺);油相使用的是正己烷(非庚烷),表面活性剂使用聚氧乙烯(3)油醚和(6)油醚。单体水溶液与油相混合。部分实质公开:实施例2中,单体水溶液包含AMPS和交联剂;有机溶剂(油相)采用正己烷(非庚烷),表面活性剂采用聚氧乙烯(3)油醚和(6)油醚。部分实质公开:EXAMPLE 1中,水相包含AMPS钠盐、丙烯酸、交联剂(亚甲基双丙烯酰胺);油相使用的是C13-C16异链烷烃(碳氢化合物),非庚烷。且D4中加入了阳离子单体。
特征C:加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;毫无异议公开:实施例2明确公开“加熱至65~70℃。當系之溫度達65~70℃時,確認系呈半透明之乳膠狀態(注:即微乳液反相状态)”。毫无异议公开:实施例2明确公开“オイルバスで65〜70℃に加熱した。系の温度が65〜70℃に達したところで系が半透明なマイクロエマルション状態になっていることを確認した後”。实质公开:EXAMPLE 1及工艺步骤\[0037]中公开了将两相乳化,引发反应后依靠自由基反应发热使温度升至60℃并保持1小时完成转化。
特征D:通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤;毫无异议公开:实施例2公开“添加過硫酸銨0.1g於聚合系中開始進行聚合。將聚合系於65~70℃維持攪拌3小時後生成微凝膠。”毫无异议公开:实施例2公开“過硫酸アンモニウム0.1gを重合系に添加し重合を開始した。重合系を65〜70℃に3時間攪拌しながら維持することでミクロゲルが生成した。”毫无异议公开:EXAMPLE 1公开在乳化后,通过滴加焦亚硫酸钠溶液(与过硫酸铵共同组成氧化还原引发体系)引发自由基聚合,并保持60℃完成反应。
特征E:\[化学式1\] (AMPS)毫无异议公开:明确公开使用2-丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)。毫无异议公开:明确公开使用2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸(AMPS)。毫无异议公开:明确公开使用2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (AMPS) 或其钠盐。

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### 三、 最接近对比文件(最接近现有技术)的分析与筛选

在创造性分析中,确定“最接近的现有技术”需从**技术领域、解决的技术问题、技术效果以及公开特征的数量**四个维度进行综合考量。在本案中,**TW200536562A (D2)** 和 **JP2005320436A (D3)**(两者为同族/高度关联申请)最适合作为最接近的对比文件。

#### 1. 为什么选择 D2 / D3 作为最接近对比文件?

* **技术领域与核心工艺高度契合**:D2/D3 属于“水溶性增粘剂及配合其之化妆料”领域。其在说明书正文中明确提出:“*在存在于热力学上安定之单相微乳胶区域,或准安定之单相区域附近之微细W/O乳胶区域进行聚合*”(D2正文/D3\[2\]),这正是目标专利所采用的 **PIT(相反转温度)聚合法** 的技术本质。

* **解决的技术问题与效果一致**:目标专利旨在解决传统沉淀聚合法导致的增稠剂颗粒无定形、不透明、应用受限以及涂抹时黏腻的问题。而 D2/D3 同样公开了逆相乳化聚合法制备的高分子微凝胶具有“*在水、乙醇中溶胀,提供外观上肉眼看为均一之高粘度溶液*”、“*不需重新粉碎成粉末状态,而能发挥更优异之增黏效果与优异之使用感*”的效果,两者解决的技术课题与追求的视觉透明度、良好皮肤触感完全一致。

* **技术特征重合度最高**:D2/D3 的实施例2基本完整再现了权利要求1的步骤:制备包含 AMPS、交联剂的水相 $\rightarrow$ 与包含烷烃有机溶剂、特定HLB表面活性剂的油相混合 $\rightarrow$ 加热至 65~70℃(大于60℃)转化为半透明反相乳液 $\rightarrow$ 投入引发剂(过硫酸铵)聚合制得交联微凝胶。

#### 2. 为什么不选择 D4?

D4(US2006147404A)虽然也公开了反相乳液聚合和AMPS,但其核心在于合成**同时含有阳离子基团和阴离子基团**的两性共聚物(以改善和头发、皮肤的相容性),且其EXAMPLE 1在工艺上是在常温乳化后依靠反应放热升温。在技术路线和微观结构上,D4 与目标专利 PIT 聚合法的契合度不如 D2/D3。

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### 四、 区别技术特征与无效突破的薄弱点分析

通过最接近对比文件(D2/D3)与目标专利权利要求1的比对,可以确立唯一的**区别技术特征**:

> **区别特征**:目标专利在油相中指定的非极性有机溶剂为**“庚烷(Heptane)”**;而最接近对比文件 D2/D3 在实施例2中实际使用的是**“正己烷(n-Hexane)”**。

#### 针对请求方(无效宣告提起方)而言,最薄弱的技术特征(即最难攻克的点):

最难攻克的点恰恰在于**“油相采用庚烷”对“加热至60℃以上进行反相和聚合”所带来的显著技术效果**。这也是专利权人在无效宣告程序中最有力的防御盾牌。

**法律与技术层面的抗辩逻辑分析(站在专利权人角度):**

1. **工艺冲突(公知常识的背离)**:正己烷(Hexane)的沸点仅为 **68℃**。若按照D2/D3或常规工艺将反应合成温度提高至60℃以上(例如目标专利实施例的70℃),由于引发剂投入后的剧烈放热,体系温度会瞬间飙升 5-10℃,直接导致正己烷达到或超过沸点,引发严重的体系**暴沸(Bumping)和反应器爆炸危险**。

2. **庚烷的不可替代性(显著的进步)**:目标专利说明书【0048】明确指出:*使用己烷(Hexane)无法将合成温度提高至60℃以上,在大规模生产时反应热管理极难,有爆炸危险。而选择庚烷(Heptane,沸点98℃),可以安全地在60℃~70℃以上进行高效率、大规模的PIT聚合反应热管理。*

3. **对D2/D3原文的合理解释**:尽管 D2/D3 在正文文本中泛泛地列举了“*戊烷、己烷、庚烷、辛烷等烷类*”作为分散媒,但在其实施例2的具体技术方案中,其为了配合其特定的HLB表面活性剂,**只能且实际只验证了正己烷**。将正己烷替换为庚烷,虽然看似在“烷烃类”公知常识的等同替换范围内,但由于引发了沸点与聚合温度、PIT转化温度之间的化学工艺协同效应,解决了大规模工业化生产中的安全控温难题,并带来了流变学物性的改变(体积尺寸更大、粘度显著提高至14,000cPs,见实验例2、3),这在创造性审查中通常会被认定为**“产生了预料不到的技术效果”**。

因此,如果无效请求方仅仅依据 D2/D3 文本中提到了“庚烷”一词就主张等同替换或常规选择,很容易被专利权人以“沸点与安全控温的协同效果、流变物性显著提升”击退。**此特征即为请求方闭环无效链条中最薄弱、最危险的环节。**

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### 五、 请求方的进一步检索策略

为了攻克上述“庚烷协同控温与显著效果”的难题,请求方不能仅停留在现有的几份文献中,必须调整检索策略,补充**“工艺安全/控温”**与**“特定烷烃溶剂对AMPS反相聚合粒径/粘度影响”**的联合证据链:

1. **围绕“沸点与反相乳液聚合防暴沸/热管理”进行检索**:

* **核心方向**:检索 2021年(目标专利申请日前)甚至更早的高分子工艺文献或教科书,寻找是否有文献明确指出:“在进行AMPS系或反相乳液聚合时,因引发剂放热剧烈,行业内普遍存在将正己烷替换为庚烷或异构烷烃,以提高反应体系沸点、防止大规模工业化生产中发生暴沸(Bumping)的技术通用手段”。

* **目的**:将专利权人强调的“热管理和防爆炸危险”固化为本领域的**常规技术选择或公知常识**,削弱其技术效果的“不可预见性”。

2. **检索“庚烷对AMPS系相反转微乳液粒径/流变学影响”的定量文献**:

* **核心方向**:专门检索由 AMPS、交联剂(如TMPETA或亚甲基双丙烯酰胺)构成的PIT聚合体系中,改变连续相(从己烷到庚烷、辛烷)对最终聚合物溶胀体积、粘度影响的学术论文(如高分子学报、Pornpurement等)。

* **目的**:证明在反相微乳液聚合中,随着碳链增长(C6 $\rightarrow$ C7),液滴流体动力学体积增大以及粘度相应发生规律性变化是**本领域技术人员可以预期的物理化学规律**,而非目标专利特有的发明高度。

3. **扩大表面活性剂与庚烷复配的PIT图谱检索**:

* 目标专利实现PIT聚合的关键还在于油相中表面活性剂的高低HLB值复配。建议检索非离子表面活性剂(如聚氧乙烯油基醚类)在庚烷-水体系中的**PIT(相反转温度)相图文献**。如果现有技术中已经给出了在庚烷体系中、60℃以上发生相反转的精确相图和配比,那么权利要求1的参数组合将彻底丧失创造性。


未提交复审委

无效理由:专利法第二十二条

蒋 晓勇
@jxy

作为一名经验丰富的专利代理师,我将为您对该目标专利(以下简称为“本申请”)的权利要求1进行深入的法律和技术分析。

### 一、 目标专利权利要求理解与技术问题分析

#### 1. 目标专利说明书对权利要求的原理解释

本申请(CN114423403B)涉及一种使用感得到改善的微细颗粒结构的增稠剂的制备方法。

* **核心工艺原理(PIT聚合法):** 传统增稠剂(如AMPS系)多采用“沉淀聚合法”,合成出的颗粒是无定形的,在水中溶胀后不透明,无法应用于透明产品。本申请采用**相反转温度(PIT)聚合法**。在常温下,由特定乳化体系构建出水包油(O/W)乳状液;当加热至相反转温度(60℃以上)时,体系转化为极其均匀、小尺寸的油包水(W/O)反相乳状液;此时加入引发剂进行自由基聚合,就能锁住这种微细、均质的球形颗粒结构。

* **特定溶剂(庚烷)的技术贡献:** 说明书特别强调了油相中使用**庚烷(Heptane)**的决定性意义。庚烷的沸点为98℃,当制备工艺需要加热至60℃以上完成相反转并引发聚合时,庚烷不会发生暴沸(Bumping)。相比之下,同类烃类溶剂己烷(Hexane)的沸点仅为68℃,在接近或超过60℃的大规模工业生产中极易因引发剂放热而暴沸甚至引发反应器爆炸。因此,采用庚烷能够安全地将温度提升至60℃以上,从而确保PIT相反转的顺利实施,最终获得均质、透明度高、粘度高的球形微细颗粒增稠剂。

#### 2. 技术特征分解(权利要求1)

为了进行精准比对,将权利要求1分解为以下5个技术特征:

* **特征A:** 一种增稠剂的制备方法,其包括:

* **特征B:** 制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物(即AMPS)和交联单体的水相以及包含庚烷的油相;

* **特征C:** 加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;

* **特征D:** 通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤;

* **特征E:** \[化学式1\](AMPS的分子结构式)。

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### 二、 对比文件特征比对分析(毫无异议公开 / 实质公开)

在检索到的四篇对比文件中,**D4(KR101014425B1)**是一篇关于“双面发光显示装置”的机械/电子领域专利,与高分子化学领域的增稠剂制备完全不相关,属于不相关文献,故在以下技术比对中予以排除。

我们将重点针对化学领域的 **D1、D2、D3** 展开特征比对:

#### 1. 各对比文件原文详细出处及公开特征分析

* **D1:KR1020080103835A**(利用反相乳液聚合制备导电聚(3,4-乙烯二氧噻吩)纳米管)

* **分析:** 该文公开了一种通过反相乳液聚合制备导电高分子纳米管的方法。在其具体实施例4中,明确公开了使用庚烷(heptane)作为油相 solvent,且在室温(20℃)下混合水相和油相形成胶束,随后滴加单体进行化学氧化聚合。

* **原文出处:** `[47] [실시예 4] 항온조를 사용하여 20 ℃로 맞추어진 반응조에 20 mL의 헵탄(heptane)을 담은 반응기를 넣고 AOT 4.00 g을 첨가하여 교반시켜 미셀을 형성시켰다...`(实施例4:使用恒温槽在20℃下,在装有20mL庚烷的反应器中加入AOT...并注入三氯化铁水溶液,滴加单体聚合...)

* **公开特征:** 公开了特征A(制备方法)、特征B部分(包含庚烷的油相和包含单体的水相,但单体是导电高分子单体EDOT,而非化学式1的AMPS)、特征D部分(滴加单体由氧化剂/引发剂进行聚合)。但其未公开加热至60℃以上进行相反转(其工艺是在20℃恒温下利用表面活性剂构筑圆柱形胶束作为模板)。

* **D2:JP2010501698A**(具有优异凝胶完整性、吸收能力和渗透性的超吸收性聚合物)

* **分析:** 该文涉及高吸水性树脂(SAP)的制造。其公开了可以使用2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(即AMPS,化学式1化合物)作为单体。

* **原文出处:** `[2] エ틸렌성 불포화 술폰산 및 호스폰산 모노머에는 ... 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산 ... 이 포함된다.`(乙烯基不饱和磺酸单体包括...2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸...)。此外,在引发剂部分公开了可使用偶氮类引发剂:`[2] 특히 적절한 중합 개시제는 ... 4,4'-아조비스(4-시아노발레리안산)...`(特别合适的聚合引发剂包括4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸))。

* **公开特征:** 毫无异议地公开了特征E(化学式1化合物,即AMPS),以及特征D中的常规引发剂。但D2主要采用常规的水溶液凝胶重合法或逆相悬浊重合法,未公开“包含庚烷的油相”以及“加热至60℃以上引发PIT相反转”的特定工艺。

* **D3:KR1020100133111A**(稳定的反相乳液)

* **分析:** 该文公开了一种用作增稠剂/乳化剂的稳定的**油包水(W/O)反相乳液**及其制备方法。其 수상(水相)完全由水、由AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸)的钠盐、中性单体(丙烯酰胺)以及交联剂组成。其 유상(油相)采用的是C12~C16的异构烷烃(isoparaffin)。其在70℃下引入中聚合引发剂AIBN进行反相乳液聚合。

* **原文出处:**

* `[11] - 상기 수상은 물, 음이온 단량체... 음이온 단량체는 부분적으로 또는 전부 염화된 2-아크릴아미도-2-메틸프로판-술폰산 (AMPS)의 알칼리 금속염... 형태이고...`(水相包含水、部分或全部成盐的AMPS)。

* `[16] 가교 결합제로는 ... 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트 및 메틸렌비스(아크릴 아마이드)로 구성된 군으로부터 선택되는...`(交联剂可选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA或亚甲基双丙烯酰胺)。

* `[44] ... 70℃로 가열하여 18 시간 동안 반응시킨다.`(实施例1:加热至约70℃进行反应)。

* **公开特征:** 毫无异议地公开了特征A、特征B中的大部分(AMPS单体+交联剂组成的水相组合物)、特征C的温度条件(加热至70℃,属于60℃以上)、特征D(添加引发剂聚合得到交联聚合物)。**核心区别点**在于:D3使用的油相是C12~C16的异构烷烃(Isopar M),而不是本申请限定的“庚烷”;且D3是直接配制反相乳液,未明确提及常温下为O/W乳液再通过加热PIT转相为W/O的过程。

#### 2. 技术特征比对表格

目标专利权利要求1的技术特征D1(KR1020080103835A)D2(JP2010501698A)D3(KR1020100133111A)
特征A: 一种增稠剂的制备方法,其包括:实质公开(用于化学传感器,但属于聚合物制备方法)毫无异议公开(用于高吸水性聚合物制备)毫无异议公开(明确用于化妆品增稠剂的反相乳液聚合物制备)
特征B: 制备O/W型乳状液,水相含化学式1化合物(AMPS)和交联单体,油相包含庚烷部分公开: 实施例4明确公开了油相包含庚烷。但水相单体不同。部分公开: 公开了单体可以使用AMPS,但未公开庚烷油相及O/W乳液制备。实质公开/主要公开: 明确公开了水相包含AMPS和交联单体(TMPTA等)。但其公开的油相为C12-C16异构烷烃,未公开庚烷。
特征C: 加热至60℃以上来制备W/O型反相乳状液组合物(PIT转相)未公开(其在20℃常温下聚合,不涉及加热转相)未公开实质公开: 实施例中将其混合物加热至70℃(属于60℃以上)进行反应。
特征D: 通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤实质公开(添加氧化剂/单体聚合)毫无异议公开(公开了引发剂偶氮双氰基戊酸等及聚合)毫无异议公开(添加AIBN引发剂,反应生成交联共聚物)
特征E: \[化学式1\](AMPS结构)未公开(单体为EDOT等)毫无异议公开毫无异议公开(AMPS的碱金属盐/铵盐)

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### 三、 最接近对比文件(Closest Prior Art)的选择与论证

在创造性分析中,确定“最接近的对比文件”通常应选择**技术领域相同或相近、解决的技术问题和技术效果最类似,且公开权利要求技术特征最多**的文献。

本案中,**D3(KR1020100133111A)最适合作为最接近的对比文件。**

* **理由分析:**

1. **技术领域与用途完全一致:** D3明确指明其发明的反相乳液聚合物是`[1] 증점제 및/또는 유화제... 화장품 및 피부 약제...`(用作增稠剂和/或乳化剂,用于皮肤保护、化妆品中)。这与本申请“使用感得到改善的化妆品用增稠剂”处于完全相同的细分技术领域。而D1属于化学传感器/导电材料领域,D2属于卫生用品高吸水性树脂(SAP)领域。

2. **解决的技术问题和技术效果高度类似:** 本申请要解决传统粉末增稠剂在水中难以溶胀、粘腻、不透明的问题,通过乳液聚合改善其稳定性和外观。D3同样是为了解决传统固态粉末合成聚合物需要中和、溶解困难、容易凝聚的问题,其通过优化反相乳液结构,达到了`[8] 수상간의 안정성이 증가되어...`(提高水油相稳定、减少相分离、提升粘度稳定)的技术效果。

3. **技术特征覆盖度最高:** 从特征比对表可见,D3公开了本申请权利要求1中除“油相为庚烷”以外的几乎所有化学组分(AMPS单体、交联剂TMPTA、引发剂、水相配比)和反应温度(70℃)。

因此,审查员必然会选择 **D3 作为创造性评述的出发点(D3 为最接近的对比文件)**。

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### 四、 创造性评述与请求方最薄弱的技术特征

#### 1. 区别技术特征与现有技术结合分析

将权利要求1与最接近对比文件D3进行比对,本申请的主要区别特征在于:

* **区别特征1:** 本申请限定油相溶剂为**“庚烷”**,而D3使用的是“C12~C16的异构烷烃”;

* **区别特征2:** 本申请明确采用了**“PIT(相反转温度)聚合法”**,即常温下为O/W乳液,通过加热至60℃以上转相为具有微细液滴的W/O乳液再聚合;而D3是通过强搅拌直接配制W/O乳液。

那么,**区别特征1(庚烷)是否被其他对比文件公开?**

* **是的,D1(实施例4)明确公开了在反相乳液聚合中使用庚烷(heptane)作为油相非极性溶剂。**

#### 2. 站在无效请求方(请求宣告该专利无效的一方)的角度:最薄弱的技术特征

若您作为无效请求方,试图以 D3 + D1 的组合来攻破本申请的创造性,您会发现**最薄弱(即最难攻克、最容易被专利权人成功抗辩)的技术特征是:“加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤”(即特征C背后的PIT相反转聚合机理)以及由此带来的预料不到的技术效果。**

* **原因分析(专利权人的强力反辩点):**

1. **技术效果的显著提升(预料不到的效果):** 本申请说明书通过实验证明,使用庚烷并加热到60℃以上实施PIT聚合法,其制备的增稠剂颗粒呈极其均一的**球形微细颗粒形态**(粒径10-300μm),在水中溶胀后外观**完全透明**,且由于其特殊的流变学特征,在受剪切时物理结构易坍塌,**完全消除了过冲现象,从而极大地改善了化妆品的涂抹感和粘腻感(表2、实验例4)**。而D3制备的高分子在低pH下虽然有增稠性,但其乳液极易分层(说明书背景技术提及),且没有形成这种保持特定体积、受剪切即坍塌的球状微细透明颗粒。

2. **庚烷与PIT工艺的深度协同(协同组合,非简单替换):** 说明书\[0048\]特别交代了为何必须选庚烷:因为PIT转相需要将温度提高至60℃以上,如果像常规工艺(如本申请比较例2)那样选用己烷,其沸点仅68℃,在工业放大时由于引发剂剧烈放热,极易暴沸导致爆炸风险。而庚烷沸点98℃,能完美契合60℃以上的PIT转相温度,并安全完成聚合。这种“溶剂沸点—安全窗口—相反转温度(>60℃)—球形微细颗粒—流变学过冲消除”存在一条紧密的**因果技术链条**。

3. **现有技术不存在技术启示:** 尽管D1公开了庚烷,但D1是在20℃常温下聚合,其庚烷纯粹作为常规惰性溶剂,并未给出“为了解决增稠剂不透明、具有过冲粘腻感的问题,应当选择庚烷并加热到60℃以上触发PIT转相”的技术启示。

因此,单凭目前的D1-D3,专利权人很容易以“现有技术没有给出将庚烷与60℃以上PIT相反转工艺结合的启示”,且“本申请取得了消除流变学过冲、使应用剂型兼具高粘度与高透明度的预料不到的技术效果”为由,成功维持专利有效。

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### 五、 针对无效请求方的进一步检索策略

为了彻底无效掉该权利要求,弥补目前对比文件的不足,建议无效请求方采取以下精准检索策略,重点狙击“AMPS体系+PIT(相反转)乳液聚合”这一核心抗辩点:

1. **锁定“PIT(相反转温度)聚合法”在 AMPS/高分子合成领域的先导文献:**

* 目前的D3只是普通的反相乳液。需要检索在2024年(或本申请申请日)之前,是否有文献指明“利用相反转温度(Phase Inversion Temperature, PIT)法,将AMPS系/聚丙烯酰胺系高分子从常温O/W型在加热过程中转化为细微W/O型并实施聚合”的工艺。

* **检索关键词组合:** `AMPS` OR `丙烯酰胺基甲基丙磺酸` AND `PIT` OR `相反转温度` OR `Phase Inversion Temperature` AND `聚合` OR `聚合物` OR `增稠剂`。

2. **检索“高透明、球形微细颗粒增稠剂”的结构/物性特征证据:**

* 本申请的核心卖点是“球形微细颗粒在水分散液中保持形态、外观透明”。可以到化妆品原料领域(如日本触媒、Cosmos、润肤化学等巨头公司的早期专利)中检索AMPS系商品增稠剂的合成路线。很多时候,这类PIT合成工艺在十几年前的化妆品原料高分子合成中已被作为公知常识或隐性公开。

* **检索方向:** 聚焦于化妆品原料、乳液流变学改性剂领域。

3. **针对“庚烷”作为反相乳液聚合溶剂安全窗口的公知常识证据:**

* 针对专利权人抗辩的“己烷易暴沸,庚烷能安全提供60℃以上反应窗口”这一点,应检索高分子化工工艺学教材、或者是关于“反相乳液聚合反应热管理与溶剂选择”的通用技术文献。证明“在放热剧烈的自由基聚合中,根据反应温度(>60℃)选择沸点更高(如98℃的庚烷)的同系物烷烃以防止暴沸和反应器超压”属于化工领域的**惯用技术手段或公知常识**,从而剥离庚烷带来的“预料不到的显著进步”,将其拉回常规选择的范畴。

4. **扩大专利局国别检索:**

* 本申请的背景技术和母案极可能来源于韩国或日本(说明书中出现了诸如“역상에멀젼”(反相乳液)等韩语体系的直译痕迹,且实施例多有韩系作风)。建议重点检索**韩国特许厅(KIPO)和日本特许厅(JPO)**的早期高分子增稠剂专利。使用IPC分类号 **C08F2/32**(在油包水乳液中聚合)和 **C08F220/58**(含酰胺基及磺酸基的单体共聚)进行交叉精准锁定制胜文件。


未提交复审委

无效理由:专利法第二十二条

蒋 晓勇
@jxy

作为一名经验丰富的专利代理师,我将为您对该目标专利(CN114423403B)的权利要求1进行深度法律与技术解构,并结合四份对比文件(D1~D4)进行全面、严密的无效可行性与创造性评价分析。

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## 一、 目标专利权利要求1的合理解释与特征拆解

根据目标专利说明书的记载,本发明的核心在于**利用PIT(相反转温度)聚合法**,使聚合反应在具有小颗粒尺寸的均匀反相乳状液相中进行,从而制备均质的、具有微细颗粒形态、高透明度和高粘度提升效果的球状增稠剂(AMPS系交联聚合物)[0018, 0033]。

为锁定对比文件中的技术事实,现将权利要求1拆解为以下五个独立的技术特征:

* **特征A:** 一种增稠剂的制备方法,其包括:

* **特征B:** 制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物(即AMPS)和交联单体的水相以及包含庚烷的油相;

* **特征C:** 加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;

* **特征D:** 通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤;

* **特征E:** 化合物为 [化学式1](AMPS结构式)。

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## 二、 各对比文件的原文事实、出处与特征比对

通过对四份对比文件进行深度文本挖掘,现将各对比文件是否公开权利要求1的技术特征、对应的**原文详细出处(中英文/日文)**进行梳理,并构建特征比对表。

### 1. 对比文件公开事实与原文出处分析

* **D1 (EP1746114B1):**

* **公开事实:** 毫无疑问地公开了制备一种水溶性增稠剂共聚物的方法[0001, 0013]。其单体包含2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸(AMPS,即化学式1)或其盐[0013, 0020]。明确公开了交联单体(如亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等)[0013, 0024]、引发剂(过硫酸钾、偶氮二异丁腈等)[0027]以及反相乳液聚合工艺(Inverse phase emulsion polymerization)[0028, 0030]。

* **油相溶剂公开情况:** 原文[0034]中明确列举了其反相悬浊/乳液聚合的外相烷烃溶剂,包括:戊烷、己烷、**庚烷(heptane)**、辛烷等。

* **工艺温度:** 其示例2在65至70℃下引发聚合[0084],属于加热至60℃以上的范畴。

* **实质差异:** D1在具体实施例2中[0084],实际使用的是正己烷(n-hexane),而未在实施例中具体演示“由常温常压下的O/W型通过加热转变为W/O型(PIT相反转)”的完整温控操作,但其外相包含庚烷,且属于反相乳液聚合体系。

* **D2 (JP2013107988A):**

* **公开事实:** 公开了一种颗粒状含羧基聚合物(如丙烯酸交联聚合物)的制造方法,用作化妆品增稠剂[2, 0007]。其使用了“过热水蒸气”来降低残留溶剂。

* **实质差异:** 其核心聚合单体为$\alpha,\beta$-不饱和羧酸(如丙烯酸),**未公开由化学式1表示的AMPS单体**;其制造工艺采用的是普通的悬浮/浆料聚合(单体溶解但聚合物不溶的溶剂体系)[2],并非利用PIT相反转的乳液聚合。

* **D3 (JPWO2012014732A1):**

* **公开事实:** 公开了一种皮肤外用共聚物微粒及其制备方法。其核心单体明确包含(メタ)アクリル酸(丙烯酸)以及**2-アクリルミド-2-甲基プロパンスルホン酸(ATBS/AMPS,即化学式1)**[0006, 0037]。制备工艺明确采用**逆相懸濁重合法(反相悬浮重合)**[0006, 0017]。使用的分散媒明确包含**n−ヘプタン(正庚烷)**、ヘキサン(己烷)、シクロヘキサン( cyclohexane)[0018]。多官能交联单体包含聚乙二醇二acrylates等[0039, 0040]。

* **实质差异:** 其采用的是常规的反相悬浮/乳液重合(即一开始就配制成W/O型体系,通过引发剂在低温或设定温度下聚合),未公开“先配制常温下O/W型,再加热到60℃以上相反转为W/O型(PIT法)”的升温相变步骤。

* **D4 (JPWO2014188971A1):**

* **公开事实:** 公开了一种氯乙烯系共聚物(PVC改性剂)的制备[0001]。其采用乳化重合制备丙烯酸酯系核心,然后再接枝氯乙烯。

* **实质差异:** 属于完全不同的塑料树脂改性领域,**未公开化学式1(AMPS)**,未公开庚烷油相,不属于增稠剂制造。

### 2. 权利要求1与各对比文件的技术特征比对表

权利要求1的技术特征D1 (EP1746114B1) 是否公开及出处D2 (JP2013107988A) 是否公开及出处D3 (JPWO2012014732A1) 是否公开及出处D4 (JPWO2014188971A1) 是否公开及出处
特征A: 增稠剂的制备方法是<br>[0001], [0013]: "water-soluble thickener made of a copolymer..."是<br>[2], [0007]: "化粧品等の增粘剤..."是<br>[0001], [0006]: "皮膚外用組成物...流動性の調節(增粘)"否<br>属于氯乙烯共聚物成型树脂领域 [0001]
特征B: 制备乳状液组合物,水相含化学式1(AMPS)和交联单体;油相含庚烷实质公开<br>[0013],[0019]: 公开AMPS。<br>[0024]: 公开交联单体。<br>[0034]: 明确油相含 heptane。<br>[0030],[0035]: 溶于水相后与油相混合。否<br>[0027]: 单体为丙烯酸等不饱和羧酸,未公开化学式1。实质公开<br>[0006],[0037]: 明确必须含 2-アクリルミド-2-メチルプロパンスルホン酸(ATBS)。<br>[0018]: 明确分散媒(油相)含 n−ヘプタン(正庚烷)。<br>[0039]: 含多官能单体。否<br>[0009], [0025]: 采用烷基(メタ)アクリレート(丙烯酸烷基酯)和氯乙烯单体,未公开化学式1。
特征C: 加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物(PIT转相步骤)否 / 仅公开温度<br>[0084]: 演示了加热至65-70℃,但实施例2采用己烷,且直接形成W/O,未公开常温O/W加热PIT反转。否<br>采用的是不溶性溶浆结晶/过热蒸汽处理工艺[0017]。否 / 仅公开温度<br>[0053], [0057]: 滴下重合或聚合升温达到66.4℃/75℃。但属于常规反相悬浮,未公开PIT转相步骤。否<br>属于常规乳化重合及接枝重合 [0031]。
特征D: 通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物是<br>[0027]: "benzoyl peroxide, potassium persulfate..." 进行交联聚合。是<br>[0031]: 采用ラジカル重合開始剤在不活性溶媒中聚合。是<br>[0019], [0023]: 采用レドックス(氧化还原系)引发剂进行聚合。是<br>[0036]: 采用水溶性或油溶性引发剂重合。
特征E: [化学式1](AMPS结构)是<br>[0013]: 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid.否<br>未公开。是<br>[0006],[0037]: 2-アクリルミド-2-メチルプロパンスルホン酸。否<br>未公开。

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## 三、 最接近对比文件(D1)的甄选与理由

在创造性(Invalidity)审查中,**D1 (EP1746114B1)** 毫无疑问最适合作为**最接近的对比文件(D1)**。

### 1. 理由如下:

* **技术领域完全相同:** D1与目标专利均属于“用于化妆品或外用制剂的、以AMPS(化学式1)为基元的交联型水溶性高分子增稠剂”领域。目标专利说明书背景技术[0003]-[0006]中甚至**直接将D1(欧洲专利1746114)列为唯一背景技术文献(专利文献1)**。

* **整体解决的技术问题和技术效果高度重合:**

* **目标专利**旨在解决传统AMPS增稠剂因沉淀聚合导致的“无定形状态、水溶液不透明、难以应用于透明剂型,且使用感黏腻”的问题,以实现“保持球状微细颗粒、外观透明、涂抹性好”的效果[0003, 0018]。

* **D1**明确指出其旨在解决传统交联聚丙烯酸在酸性或含盐条件下粘度剧降的问题,同时解决常规AMPS聚合物干燥后涂抹在皮肤上“具有不愉快黏腻感(sticky feel)”的问题,以达到“在宽pH范围内稳定增稠、且具备不黏腻的优异使用感(excellent usage feel)”的技术效果[0005, 0011, 0017]。

* **技术特征重合度最高:** 如特征比对表所示,D1不仅公开了AMPS单体(化学式1)、交联单体、引发剂,还赫然在油相清单中公开了**“庚烷(heptane)”**,并明确指导了可以使用**“反相乳液聚合(inverse phase emulsion polymerization)获得微gel颗粒”**的技术路径[0031, 0034]。

### D3作为辅助对比文件的角色:

D3 (JPWO2012014732A1) 虽然也公开了AMPS和正庚烷的逆相悬浮聚合用于皮肤外用组合物,但其核心发明点在于利用氧化还原引发剂的特定加料方式和特定宏观单体稳定剂来控制水溶性成分,其对“使用感”的改良路径不如D1对目标专利的指向直接。因此,**D3适合作为证明特定特征被公开的辅助对比文件(D1+D3相结合)**。

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## 四、 创造性缺陷与无效策略分析

### 1. 权利要求1的实际区别特征

将权利要求1与最接近对比文件D1进行比对,其**表面上的区别特征**仅在于:

> D1在具体实施例2中实际演示使用的是“正己烷”作为油相,且是在65-70℃下直接配制成微乳液聚合;而权利要求1限定了油相采用“庚烷”,并且限定了一种“先常温形成水包油(O/W),再加热至60℃以上相反转为油包水(W/O)”的PIT(相反转温度)聚合工艺步骤。

### 2. 区别特征是否被其他对比文件公开或属于本领域常规技术手段?

* **油相选用庚烷的特征:** 已经被**D1原文[0034]**直接点名公开(庚烷与己烷同属常用烷烃溶剂),同时被**D3原文[0018]**作为优选的反相油相溶剂明确公开(“n−ヘプタン”)。目标专利说明书[0048]中声称选用庚烷是因为己烷沸点低(68℃)会导致大规模量产时有爆沸和散热危险,但这属于化工放大生产中本领域技术人员基于沸点常识(己烷68℃,庚烷98℃)进行的**常规溶剂替换**。

* **PIT相反转加热步骤:** 利用PIT(相反转温度)制备超细均匀乳液是乳液聚合领域的公知常识。D1本身就已经明确指出,要通过调整表面活性剂的HLB值,“使得反相聚合体系形成单相微乳液或精细的W/O乳液”[0032],并强调该状态由体系组成和温度共同决定[0033]。

### 3. 请求方无效时“最薄弱(最难攻克)的技术特征”

对于请求方而言,该权利要求中最难无效、最薄弱的对抗点在于:**“制备水包油型乳状液组合物(O/W)并在加热至60℃以上时反转为油包水(W/O)组合物”这一特定的动态PIT转相聚合步骤**。

* **薄弱原因(专利权人的抗辩点):** 无论是D1还是D3,其在实施例中演示的都是“配制好单体水溶液后,直接加入到含有表面活性剂的油相中搅拌”,即**在聚合引发前,体系在常温下就已经呈油包水(W/O)状态**。而目标专利声称,其通过特定HLB值的表面活性剂组合(如聚氧乙烯(3)油基醚和聚氧乙烯(6)油基醚1:1组合,HLB=8.1)[0051],实现了“常温下为水包油(O/W),加热后利用PIT转相为小粒径均匀的油包水(W/O)再聚合”[0033]。

* 审查指南中,这种制备工艺的动态温控相变如果被认定为赋予了最终增稠剂球状微细颗粒“在水分散液中保持颗粒形态、高透明度且几乎无流变过冲(overshooting)现象”的显著技术效果[0018, 0049, 图5],则该**“PIT转相工艺控制”**将成为请求方极难完全攻克的堡垒。

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## 五、 请求方的进一步检索策略

为了在无效宣告程序中彻底切断上述动态PIT转相工艺的创造性,请求方应采取以下**靶向精确检索策略**:

1. **关键词微调与多重逻辑组合检索:**

* **核心关键词:** `AMPS` 或 `2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸` 或 `ATBS`

* **工艺算子:** `PIT` 或 `相反转温度` 或 `Phase Inversion Temperature` 或 `转相` 或 `转相聚合` 或 `相转变` (`Phase inversion`)。

* **油相算子:** `庚烷` 或 `Heptane` 或 `C7` 或 `脂肪烃`。

2. **跨领域检索乳液聚合教科书/非专利文献(NPL):**

* 动态PIT相反转工艺往往作为一种高分子合成的**基础工艺常识**存在。应重点检索高分子化学、表面活性剂应用技术、胶体与界面化学领域的通用教科书及硕博论文。证明“通过配置特定HLB表面活性剂,在常温下形成O/W乳液,随后升温通过相反转温度(PIT)转变为极细W/O液滴并引发聚合以控制粒径”属于反相乳液聚合领域的**公知常识**。

3. **锁定表面活性剂HLB复配专利检索:**

* 直接检索目标专利实施例中提及的表面活性剂商品或化学名复配:`聚氧乙烯油基醚`(`Polyoxyethylene oleyl ether` / `EMALEX 503、506`),寻找在2024年(目标专利申请)之前,是否有利用该两款表面活性剂复配(HLB值在7~10之间)进行AMPS反相乳液聚合的在先公开文献。

4. **同族专利与引证文献追踪:**

* 针对最接近对比文件 **D1 (EP1746114B1)** 及其中国同族专利,利用专利局审查系统追踪其在全球审查阶段(美、日、欧)被审查员引证的所有对比文件,以及D1在后续诉讼/无效中被第三方提及的证据,往往能顺藤摸瓜找到更具杀伤力的“PIT反相聚合”工艺先例。


未提交复审委

无效理由:专利法第二十二条

蒋 晓勇
@jxy

作为一名经验丰富的专利代理师,我现针对目标专利说明书(CN114423403B)的权利要求1,结合四份对比文件进行深度法律与技术架构比对分析。

### 一、 目标专利权利要求1的法律与技术原意解释

目标专利(CN114423403B)涉及一种增稠剂的制备方法。权利要求1包含5个技术特征(A至E),其技术原意依托说明书解释如下:

* **特征A(主题名称):** 限定了一种增稠剂的制备方法。说明书\[0032\]指出,本发明利用**PIT(相反转温度)聚合法**来制备该增稠剂。

* **特征B(水包油型乳状液的初始配制):** 明确限定了在常温(初始状态)下,必须先形成**水包油(O/W)型**乳状液。说明书\[0033\]解释其机理:通过特定油相(溶解度参数大于等于15(MPa)$^{1/2}$的非极性有机溶剂)、水相、表面活性剂的组合,使其“*在常温下为水包油(o/w)乳状液相*”。说明书\[0047\]明确指出“*可以使用庚烷(Heptane)*”作为所述非极性有机溶剂。水相则包含了由化学式1表示的单体(说明书\[0037\]指出其为**AMPS**)和交联单体。

* **特征C(相转变阶段):** 限定“加热至60℃以上”。说明书\[0033\]和\[0055\]解释了这一步的实质是触发相反转,即“*在一定温度以上转化为油包水(w/o)乳状液相的PIT聚合法*”。通过加热使乳状液发生相反转,可具有“*减小乳状液尺寸的效果,并在后述步骤中制备的聚合物颗粒尺寸小*”。

* **特征D(聚合反应阶段):** 在相反转形成的、具有微细且均匀液滴的**油包水(W/O)反相乳状液**中,通过添加引发剂进行聚合,从而获得高粘度、外观透明、形态规则的球状交联聚合物微粒。

* **特征E(化学式1):** 即AMPS(2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸)的分子结构式。

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### 二、 对比文件原文出处及技术特征比对表格

以下为四份对比文件对权利要求1(特征A-E)的公开情况比对。各对比文件以公开号指代:

* **D1:** KR1020180035623A

* **D2:** JP6523950B2

* **D3:** KR1020190113226A

* **D4:** US20200231762A1

#### 权利要求1的技术特征比对表

目标专利权利要求1的技术特征D1 (KR20180035623A)D2 (JP6523950B2)D3 (KR20190113226A)D4 (US20200231762A1)
特征A: 一种增稠剂的制备方法,其包括:实质公开<br>公开了一种SIPN粉末形式增稠剂的制备。见D1\[0001\]、\[0030\]。未公开<br>涉及氯化烯烃共聚物成形体,非增稠剂。见D2\[0001\]。未公开<br>涉及3D地图构建,属于无人驾驶/车辆控制领域,非化学制备。见D3\[0001\]。毫无异议公开<br>明确公开了一种反相乳液共聚物增稠剂的制备方法。见D4\[0001\]、\[0085\]。
特征B: 制备水包油型乳状液组合物的步骤,所述水包油型乳状液组合物包括包含由以下化学式1表示的化合物和交联单体的水相以及包含庚烷的油相;部分公开<br>公开了水相包含AMPS(化学式1)和交联单体(如三烯丙基胺),但其初始乳化为油包水(W/O)型,且油相使用Isopar M(异构烷烃),未公开常温下为水包油型及庚烷。见D1\[0043\]、\[0057\]-\[0071\]。未公开<br>虽然其核心含有丙烯酸酯与多官能单体的乳化,但其基础溶剂、反应类型与本特征完全不同,不涉及化学式1。见D2\[0023\]、\[0086\]。未公开<br>完全不涉及任何化学物质。部分公开<br>公开了水相包含AMPS(化学式1,见D4\[0002\])和交联单体(MBA,见D4\[0002\]),油相公开了包含庚烷的下位概念“脂肪族烃油”(见D4\[0003\])。但D4在初始步骤中直接通过低HLB表面活性剂制备稳定存在的油包水乳液(W/O),未公开在常温下制备水包油型(O/W)乳状液并包含庚烷。见D4\[0001\]、\[0085\]-\[0090\]。
特征C: 加热至60℃以上来制备油包水型反相乳状液组合物的步骤;未公开<br>其是在15℃下制备好W/O乳液后进行低温引发,利用聚合反应自身的发热升温至75℃,其升温是反应热导致的,非加热转化为油包水型反相乳液(无相反转过程)。见D1\[0075\]-\[0077\]。未公开<br>其作製丙烯酸共聚物采用70℃乳化滴加聚合,不存在“加热来制备油包水反相乳液”的相反转步骤。见D2\[0088\]-\[0090\]。未公开<br>完全不涉及。未公开<br>D4在乳化初始阶段就已经通过低HLB值的表面活性剂直接构筑了稳定的油包水(W/O)乳液,其后期的“加热至75°C-90°C”是在引发聚合反应发生后,为了“确保聚合反应彻底完成”而进行的后期熟化加热,绝对没有公开“通过加热引发相反转从而制备油包水反相乳液”的过程。见D4\[0001\]、\[0086\]。
特征D: 通过添加反应引发剂进行聚合反应来制备交联聚合物的步骤,实质公开<br>公开了在乳液中添加引发剂进行氧化还原引发聚合,制备交联阴离子共聚物网络。见D1\[0043\]、\[0075\]。实质公开<br>公开了在70℃下加入过硫酸铵引发剂引发滴加单体进行乳化聚合。见D2\[0088\]-\[0090\]。未公开<br>完全不涉及。毫无异议公开<br>明确公开了在构建好的乳液中,加入自由基引发剂触发共聚合,形成包含交联亲水聚电解质共聚物的水滴颗粒。见D4\[0001\]、\[0085\]-\[0086\]。
特征E: \[化学式1\](AMPS结构式)毫无异议公开<br>公开了2-Acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (AMPS)。见D1\[0008\]、\[0060\]。未公开<br>使用的是烷基(メタ)아크릴레이트((meth)acrylate)。见D2\[0021\]、\[0025\]。未公开<br>完全不涉及。毫无异议公开<br>明确公开了2-acrylamido-2-methyl-1-propane sulfonic acid (AMPS)作为阴离子单体。见D4\[0002\]。

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### 三、 最接近对比文件(Closest Prior Art)的确定与分析

在创造性(Inventive Step)评判中,选择最接近对比文件应优先考虑**技术领域、整体解决的技术问题以及达到的技术效果**。

#### 1. 各对比文件的筛选分析:

* **D2 (JP6523950B2)** 属于氯化烯烃共聚物成型材料领域,解决的是塑料成型件的耐冲击性与拉伸屈服强度的平衡问题,其技术领域和技术课题与目标专利的“水分散增稠剂”完全不相干。

* **D3 (KR1020190113226A)** 属于无人驾驶和智能车辆3D地图实时构建的方法,属于计算机/交通控制领域,纯属跨领域无关文件。

* **D1 (KR20180035623A)** 和 **D4 (US20200231762A1)** 均属于高分子水分散增稠剂技术领域,均使用AMPS单体和交联单体聚合制备反相乳液/粉末增稠剂,且均致力于解决增稠剂在水中的分散稳定性、不同pH或盐度环境下的增稠效能。两者均具备作为最接近对比文件的资格。

#### 2. 哪个文件更适合做最接近的对比文件?

**结论:D4 (US20200231762A1) 比 D1 更适合作为唯一的、最接近的对比文件。**

* **从整体解决的技术问题和效果角度分析:**

目标专利的核心课题在于解决沉淀聚合法制备的增稠剂在水中溶胀时“不透明、难以应用于透明剂型”的缺陷(说明书\[0003\]),通过减小颗粒尺寸来获得“外观透明、均匀分散、稳定性高、皮肤涂抹感优良”的增稠剂。

* **D1** 解决的问题是避免传统液体反相乳液长期存放时的油水分离(D1\[0004\]),其最终通过**喷雾干燥**制备“粉末形态”的半相互穿透网络(SIPN)聚合物。它关注的是缩短水中解离时间和抗环境降解(D1\[0024\]-\[0026\])。

* **D4** 解决的问题是研发出一种能够在纯水、**含有溶解盐的水溶液、以及强酸性/强碱性介质中均展现出优异增稠活性**的反相乳液共聚物增稠剂(D4\[0013\]、\[0021\])。并且,D4在说明书后半部分(D4\[0116\]-\[0141\]等各实施例)不仅制备了反相乳液,还重点通过测试其在“**去离子水粘度**”和“**3%盐水粘度**”下的表现来评估增稠效能。

目标专利的说明书实验例1(透明性)及实验例3(粘度比较)中,重点关注的正是增稠剂应用在水溶液(1% w/v水分散液)中的**透明外观表现和粘度保持力(如实施例2在水溶液中达到14000cPs)**。D4在技术形态(直接使用液体反相乳液增稠剂)、单体选择、以及对水/盐介质中流变增稠效果的评估手段上,与目标专利的契合度最高。

因此,**D4是审判本案创造性时最合适的起点。**

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### 三、 区别技术特征及“薄弱特征”分析

以 **D4** 为最接近的对比文件,目标专利权利要求1与其相比,存在以下明确的区别技术特征:

1. **相反转温度(PIT)聚合工艺(特征B与特征C的联合体):** D4是直接采用低HLB表面活性剂在常温下构筑稳定的油包水(W/O)乳液(即常温下油就在外相)。而目标专利要求常温下先配制出**水包油(O/W)**型乳液,然后通过**“加热至60℃以上”**的操作,促使系统跨越相反转温度,强行使乳液从O/W反转为W/O(油包水)型反相乳液,并在该相反转形成的超细、均质液滴中完成聚合。

2. **特定的非极性溶剂选择(特征B):** 权利要求1限定油相包含**“庚烷”**。而D4虽然提及了植物油或脂肪族烃油,但在其实施例中,全面采用的是 **Farnesane(法尼烷/2,6,10-三甲基十二烷)** 或 Squalane(角鲨烷)等生物质来源的高碳数烷烃(D4\[0024\]、\[0107\]),或传统的 Isopar M(C13-C14异构烷烃)(D4\[0005\])。D4没有在其制备中采用低碳数的短链直链烷烃“庚烷”。

#### 1. 区别特征是否被其他对比文件公开?

* **关于庚烷:** 其他无关文件(D2、D3)完全未公开。而增稠剂文件 **D1** 中,制备油相时使用的是 **Isopar M(异构烷烃)**(D1\[0066\]);D4自身在引用的现有技术中提及过己烷(Hexane),但由于其沸点低(68℃)且容易暴沸危险(目标专利\[0048\]亦对此进行了佐证)而被排除。因此,**“在PIT聚合中采用庚烷作为油相”这一特征,在所有对比文件中均未被公开。**

* **关于PIT相反转加热工艺:** **D1 和 D4 均未公开。** 它们均属于传统的、非相反转的反相乳液聚合法(常温初始乳化即为W/O型)。

#### 2. 无效请求方最薄弱的技术特征(即对专利权人而言最稳固的“护城河”)

若作为无效宣告请求方(想无效掉这件专利),**最薄弱(最难攻破)的技术特征是:特征B与特征C所限定的“初始配制水包油(O/W)乳液,再通过加热至60℃以上发生相反转(PIT)形成油包水(W/O)乳液”这一相反转聚合构筑工艺。**

**理由如下:**

1. **机理的质变:** 传统反相乳液聚合(如D4)由于一开始就是油包水,限制聚合物颗粒微细化的完全是机械剪切(如Silverson高剪切搅拌)的物理极限。而目标专利利用的是**相反转温度(PIT)**这一热力学相平衡流变学原理,系统在热力学相反转临界点时,界面张力接近于零,此时无需极高机械剪切即可自发形成极小(纳微米级)且高度均质的液滴微胞(说明书\[0018\])。

2. **不可预期的技术效果:** 说明书\[0018\]-\[0019\]以及流变物性比较(实验例4,图5)证实,由于相反转工艺赋予了增稠剂高度均质、规则的**球状颗粒结构**,其在水中溶胀时不仅能**保持颗粒形态,外观完全透明(解决沉淀聚合法不透明的硬伤)**,而且在涂抹摩擦时颗粒物理结合容易坍塌,**几乎没有“过冲(overshooting)”的黏腻抵抗现象**,显著改善了化妆品的涂抹感和丝滑感。这种由于工艺改变(O/W $\rightarrow$ 加热 $\rightarrow$ W/O相反转)导致最终高分子凝聚态结构发生质变、并产生透明度和流变学过冲消除的技术效果,是现有技术D4或D1完全没有预示、也无法通过常规手段推导出的。

请求方极难通过常规的“公知常识”或“技术手段的等同替换”来否定这一相反转工艺的创造性。

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### 四、 进一步的审查/检索策略建议

为了帮助无效请求方寻找更强的文件,或帮助专利权人做严防死守,建议后续采取以下精准检索策略:

1. **针对“PIT(相反转温度)聚合法”进行化学工艺专项检索:**

目前的对比文件(D1、D4)全都是“W/O直接乳化法”。应当将检索重点从单纯的“增稠剂/AMPS”转移到**“PIT 聚合 (Phase Inversion Temperature Polymerization)”、反相微乳液聚合(Inverse Microemulsion Polymerization)**上。

* *检索式方向:* `(相反转温度 OR PIT OR phase inversion temperature) AND (聚合 OR polymeri*) AND (增稠 OR thicke* OR AMPS)`

* *目标:* 寻找在2024年前,是否有其他高分子制备文献,提示了将AMPS和交联单体先溶于水做成O/W,再升温反转聚合来控制粒径。

2. **针对“庚烷(Heptane)”在反相乳液聚合中作为溶剂的协同检索:**

目标专利在说明书\[0048\]中详细论述了为什么不用“己烷( Hexane,沸点68℃易暴沸、无法稳定保持60℃以上)”而必须用“庚烷(Heptane,沸点98℃,能安全容纳60-70℃的相反转温度及反应放热)”。

现有技术(如D4)大量使用异构烷烃(Isopar M/G)。我们需要去专门检索在**反相乳液聚合工艺中,关于“溶剂热管理”或“大规模生产发热安全”的专利或工业文献**。如果能找到一份现有技术,明确指出“在反相乳液聚合中,为了在大规模生产时安全地将反应温度维持在60℃-80℃以上并防止反应器碰撞(bumping)爆炸,应当选用庚烷替代己烷或传统异构烃”,那么庚烷的“意想不到的效果”就会被极大地削弱。

3. **扩展国际分类号(IPC)交叉检索:**

除了传统的增稠剂分类号,应重点进入 **C08F2/32(在油包水型乳液中聚合)**、**C08F220/58(含有酰胺基及硫代基的单体共聚,对应AMPS)** 以及 **A61K8/81(化妆品用高分子组合物)** 进行交叉强力检索,重点拦截那些隐藏在化妆品配方专利中、但详细交代了原料聚合物PIT合成工艺的现有技术文献。


权利要求2

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;相对于由化学式1表示的化合物和交联单体的总重量100重量份,;由化学式1表示的化合物的含量为95至99.5重量份


权利要求3

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;交联单体是具有2个以上的丙烯酸酯基、2个以上的丙烯酰氨基或2个以上的乙烯基的化合物


权利要求4

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;相对于由化学式1表示的化合物和交联单体的总重量100重量份,;交联单体的含量为0.5至5重量份


权利要求5

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;油相进一步包含一种以上的表面活性剂,;并且所述表面活性剂的总HLB值为6至14


权利要求6

根据权利要求5所述的增稠剂的制备方法,;其中,;使用HLB值为3至8的表面活性剂和HLB值为8至16的表面活性剂的两种表面活性剂


权利要求7

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;反应引发剂是选自由过氧化物和偶氮化合物组成的组中的一种以上


权利要求8

根据权利要求1所述的增稠剂的制备方法,;其中,;聚合反应在60℃以上进行2至6小时


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